[发明专利]氮化硼的制备方法

摘要

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种氮化硼的制备方法。氮化硼的制备方法，（1）得到无色针状晶体即为三氯环硼氮烷；(2)利用制得的三氯环硼氮烷晶体与异丙胺进行氨解反应制得三胺基环硼氮烷，反应前段在低温浴冰水混合物中进行，后段在室温下进行；(3)制备含有二甲苯的聚硼氮烷，将二甲苯完全挥发掉为白色粉末状固体；(4)将烘干的聚硼氮烷先驱体研磨成粉末状，放人石英舟中，将石英舟放入管式炉中，加热前将管式炉通入氮气，对管式炉加热，保温，然后让管式炉自然冷却至室温，即可得到经过氮化的BN。本发明制备的BN为片状结构，片与片之间结构紧密，BN晶体主要为斜方晶系。

主权项

氮化硼的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将氯化铵粉末加入三口烧瓶中，然后加入二甲苯溶剂，剧烈搅拌，使得氯化铵粉末在有机溶剂中形成悬浊液，通入氮气，排出装置中的空气和水分；加热到80~100℃后通入三氯化硼气体，冷凝回流；最后将得到的三氯环硼氮烷的二甲苯溶液通入氮气，低温加热，将反应体系中的二甲苯挥发掉，得到的无色针状晶体即为三氯环硼氮烷；(2)利用制得的三氯环硼氮烷晶体与异丙胺进行氨解反应制得三胺基环硼氮烷，反应前段在低温浴冰水混合物中进行，后段在室温下进行；(3)将三胺基环硼氮烷的二甲苯溶液放入三口烧瓶中，在氮气保护下升温加热至100～200℃，进行聚合反应，得到冻胶状固体，即为含有二甲苯的聚硼氮烷，将二甲苯完全挥发掉为白色粉末状固体；(4)将烘干的聚硼氮烷先驱体研磨成粉末状，放人石英舟中，将石英舟放入管式炉中，加热前将管式炉通入氮气，对管式炉加热，保温，然后让管式炉自然冷却至室温，即可得到经过氮化的BN。