[发明专利]呋喃苦参黄连素片的质量检测方法

摘要

本发明涉及一种呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，该方法采用高效液相色谱法检测呋喃唑酮的含量，具体包括以下步骤：（1）呋喃唑酮标准品溶液配制；（2）呋喃唑酮供试品溶液制备；（3）呋喃唑酮阴性样品溶液制备：（4）色谱条件：采用氨基色谱柱：Inertsil NH₂ 5μm 4.6×250mm C/N 5020‑05546；流动相为乙腈：无水乙醇：2%磷酸溶液=92：6：2，流速均为1.0 mL·min^‑1；柱温：30℃；检测波长：呋喃唑酮365 nm；进样量：10µL；检测器：VWD检测器；（5）分别精密吸取标准品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱，记录7min的色谱图。该方法测量准确性高，误差小，而且重现性好。

主权项

1.一种呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，其特征在于：该方法包括采用高效液相色谱法检测呋喃唑酮的含量，具体包括以下步骤：(1)呋喃唑酮标准品溶液配制：精密称取呋喃唑酮标准品7.09mg，置于100mL棕色容量瓶中，采用N，N二甲基甲酰胺：无水乙醇＝2：3的混合溶液定容至刻度线位置处，摇匀；精密量取2ml至10mL棕色容量瓶中，采用N，N二甲基甲酰胺：无水乙醇＝2：3的混合溶液定容至刻度线位置处，摇匀；制得浓度为14.18μg·mL‑1呋喃唑酮标准品溶液；(2)呋喃唑酮供试品溶液制备：取呋喃苦参黄连素片20片，剥去糖衣并精密称定，研细，精密称取15.75mg，置于100mL棕色容量瓶中，加入N，N二甲基甲酰胺：无水乙醇＝2：3的混合溶液80ml，振摇提取5min，采用N，N二甲基甲酰胺：无水乙醇＝2：3的混合溶液定容至刻度线位置处，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；(3)呋喃唑酮阴性样品溶液制备：取按照国家食品药品监督管理局国家药品标准WS‑10001‑(HD‑1499)‑2004公布的呋喃苦参黄连素片处方工艺，去除呋喃唑酮原料药，制成呋喃唑酮阴性样品，按照步骤(2)方法同法制成呋喃唑酮阴性样品溶液；(4)色谱条件：采用氨基色谱柱：Inertsil NH2 5μm 4.6×250mm C/N 5020‑05546；流动相为乙腈：无水乙醇：2％磷酸溶液＝92：6：2，流速均为1.0mL·min‑1；柱温：30℃；检测波长：呋喃唑酮365nm；进样量：10μL；检测器：VWD检测器；(5)呋喃唑酮测定：分别精密吸取标准品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱，测定，记录7min的色谱图，即得。