[发明专利]具有三维石墨烯网络结构的纳米贵金属复合催化剂的制备方法

摘要

一种具有三维石墨烯网络结构的纳米贵金属复合催化剂的制备方法，将石墨烯包裹在高分子微球上，形成高分子微球/石墨烯复合粒子，然后在石墨烯表面附着贵金属纳米粒子(NMNPs)，形成高分子微球/石墨烯@贵金属纳米粒子三元复合粒子，以此为构建单元，将其分散液滴加在电极表面，堆积在一起形成具有三维石墨烯网络结构的纳米贵金属复合催化剂。制备技术中采用“由基块到整体”的组装搭建理念，通过球形复合粒子的自沉积堆叠作用即可获得石墨烯/空隙通道双网络结构。

主权项

一种具有三维石墨烯网络结构的纳米贵金属复合催化剂的制备方法，先将石墨烯包裹在高分子微球表面，形成高分子微球/石墨烯复合粒子，然后在石墨烯表面附着贵金属纳米粒子，形成高分子微球/石墨烯@贵金属纳米粒子三元复合粒子，通过三元复合粒子的堆积形成具有三维石墨烯网络结构的纳米贵金属复合催化剂，其特征是(1)将高分子微球的水分散液与氧化石墨烯的水分散液进行混合，超声搅拌后，对氧化石墨烯进行化学还原，离心洗涤后，干燥，得到石墨烯包裹高分子微球的高分子微球/石墨烯复合粒子；上述过程中，高分子微球与石墨烯的质量比为100∶0.5‑10，高分子微球的粒径范围为0.5‑500μm；(2)采用上述所得高分子微球/石墨烯复合粒子，与定量的贵金属前驱体水溶液和乙二醇进行混合，通过多元醇热还原法在高分子微球/石墨烯复合粒子表面形成贵金属纳米粒子，抽滤洗涤后，再经干燥，最后得到高分子微球/石墨烯@贵金属纳米粒子三元复合粒子；上述过程中，所取高分子微球/石墨烯复合粒子与贵金属纳米粒子的质量比为100∶2‑40，高分子微球/石墨烯复合粒子与乙二醇质量比为1∶5‑400；(3)将上述所得高分子微球/石墨烯@贵金属纳米粒子三元复合粒子分散在溶有少量萘酚的乙醇‑水溶液中，取定量分散液滴到玻碳电极上，经自然干燥，复合粒子沉积后，相互堆叠，即形成具有三维石墨烯网络结构的纳米贵金属复合催化剂；上述过程中，所取高分子微球/石墨烯@贵金属纳米粒子三元复合粒子/乙醇‑水分散液的固含量为10‑600mg/mL，所取高分子微球/石墨烯@贵金属纳米粒子三元复合粒子的质量为：(0.5‑100)S mg，式中S为电极面积，cm2。