[发明专利]一种气相色谱仪直接进样测定焦炉煤气中各形态硫的方法有效
申请号: | 201611039758.1 | 申请日: | 2016-11-22 |
公开(公告)号: | CN106770709B | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 秦仲林;马昌宁;刘毅;张恒;胡方;李雪;徐晋春 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/16 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 詹永斌 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种气相色谱仪直接进样测定焦炉煤气中各形态硫的方法,该气相色谱仪采用火焰光度检测器,自动线性化数据处理器,定量管设置为0.2~0.4ml,信号放大器电阻并联阻值为200~700KΩ电阻。该方法定量检测适用于硫的质量浓度为2.86~142.86mg/m3的焦炉煤气。采用本方法测定焦炉煤气中各形态硫组分,操作方便,结果准确,避免了繁琐操作造成的误差和稀释样品气后可能导致分析数据不全面的问题。为焦炉煤气脱硫技术的应用提供准确、有效的数据,指导生产工作。 | ||
搜索关键词: | 焦炉煤气 形态硫 直接进样 色谱仪 火焰光度检测器 焦炉煤气脱硫 气相色谱仪 数据处理器 信号放大器 电阻并联 定量检测 分析数据 应用提供 自动线性 定量管 样品气 电阻 稀释 生产 | ||
【主权项】:
1.一种气相色谱仪直接进样测定焦炉煤气中各形态硫的方法,其特征在于:所述气相色谱仪的检测器为火焰光度检测器,所述气相色谱仪的数据处理系统为自动线性化数据处理器,满足下列公式:
式中,x:硫含量,单位为mg/m3;hi:组分i在起始时刻的响应值,单位为mm;△t:时间增量,小于或等于10毫秒,单位为毫秒;k:系数;所述气相色谱仪的参数设置为:定量管为0.2~0.4ml,信号放大器电阻并联阻值为200~700KΩ电阻;光电倍增管电压为400~700V,色谱柱的柱温为50~70℃,检测器温度大于100℃;所述方法包括定性方法和定量方法;所述定性方法包括以下步骤:取所述各形态硫的标准样品,直接注入所述气相色谱仪,得标准样图谱;取所述焦炉煤气,直接注入所述气相色谱仪,得样品图谱;将所述样品色谱图中各组分保留时间与所述标准图谱中单组分硫保留时间相比较,进行定性;所述定量方法包括以下步骤:建立所述各形态硫的线性公式,录入所述自动线性化数据处理器,验证所述各形态硫线性公式;将所述焦炉煤气直接注入所述气相色谱仪测定,通过所述自动线性化数据处理器按照所述各形态硫线性公式计算,即得所述焦炉煤气待测硫含量;所述各形态硫包括硫化氢、羰基硫、甲硫醇、二硫化碳、噻吩,所述硫化氢、羰基硫的测定所用色谱柱为GDX‑301柱,所述甲硫醇、二硫化碳、噻吩的测定所用色谱柱为TCP柱;所述各形态硫的线性公式包括羰基硫线性公式、二硫化碳线性公式;所述羰基硫线性公式的线性范围为2.86~14.29mg/m3和14.29~142.86mg/m3,所述二硫化碳线性公式的线性范围为2.86~14.29mg/m3和14.29~142.86mg/m3。
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