[发明专利]一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法

摘要

本发明涉及回收再利用领域，为解决目前废旧铅酸蓄电池中铅膏的回收利用，本发明提出一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法通过杂质去除，铅、二氧化铅络合溶解，硫酸铅提纯反应，提纯铅膏中的铅与二氧化铅，溶解硫酸铅等步骤制备4BS。本发明方法制备的4BS纯度高，收率高且该方法环保易于产业化生产。

主权项

一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，所述制备方法为以下步骤：（1）杂质去除 将废铅膏与水按重量比1:4‑5的比例投入到带搅拌装置的反应釜中常温搅拌15‑30min，搅拌完毕静置15‑30min后分层，将上层去除，下层物料离心过滤，滤饼去下一步回收利用，滤液循环使用；（2）铅、二氧化铅络合溶解在滤饼中加入络合剂，升温到90‑120℃搅拌反应3h后降温到60‑70℃滴加过氧化氢至溶液变为乳白色，停止滴加与反应；（3）将步骤（2）的乳白色浑浊液保持温度在60‑70℃过滤，滤液进行络合铅离子去碳化沉淀反应，滤渣进行硫酸铅提纯反应；（4）将步骤（3）的滤液离心后在60‑70℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀完毕离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤（2）循环套用溶解络合提纯铅膏中的铅与二氧化铅；（5）将步骤（3）过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到40‑60℃将滤渣中的硫酸铅溶解3‑6h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；（6）将步骤（5）的滤液转入蒸馏釜中真空减压蒸馏后降温到5‑15℃，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤（5）循环套用继续溶解硫酸铅；（7）将步骤（4）反应生成的碳酸铅与步骤（6）反应析出的硫酸铅按照摩尔比2~6:1混合投入到回转窑中，保持温度在450‑500℃反应2h‑5h，反应生成的气体去步骤（4）循环套用，反应后降温到130‑180℃回转反应3h‑5h生成4BS，降温到常温出料。