[发明专利]一种星形聚羧酸减水剂成核剂三乙醇胺三（3-巯基丙酸）酯及其制备方法有效
| 申请号： | 201611032274.4 | 申请日： | 2016-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN106748931B | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 陈杰;皮永奇;方世昌;杨国武;田应兵;颜义 | 申请（专利权）人： | 重庆石博士新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/12;C04B24/24;C04B103/30 |
| 代理公司： | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人： | 郭伟红 |
| 地址： | 402560 重庆市*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 一种星形聚羧酸减水剂成核剂三乙醇胺三(3‑巯基丙酸)酯的制备方法包括如下步骤:在带有分水器的反应器中先进行氮气置换，然后加入三乙醇胺，3‑巯基丙酸甲酯，催化剂，共沸助剂，搅拌，升温，进行回流酯交换反应，催化剂分四批次加入，反应过程中全程氮气保护；反应结束后，减压蒸馏除去共沸助剂，得到三乙醇胺三(3‑巯基丙酸)酯；本发明一种星形聚羧酸减水剂成核剂三乙醇胺三(3‑巯基丙酸)酯及其制备方法具有方法操作简单、成本低、原料利用率高，所得三乙醇胺三(3‑巯基丙酸)酯转化率以三乙醇胺转化计可高达99％，纯度高达99％以上，杂质低于0.1％。 | ||
| 搜索关键词： | 三乙醇胺 巯基丙酸 聚羧酸减水剂 成核剂 星形 制备 共沸 催化剂 回流酯交换反应 巯基丙酸甲酯 原料利用率 氮气保护 氮气置换 减压蒸馏 酯转化率 反应器 分水器 全程 转化 | ||
【主权项】：
1.一种星形聚羧酸减水剂成核剂三乙醇胺三(3‑巯基丙酸)酯的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤:在带有分水器的反应器中，先进行氮气置换，然后依次加入三乙醇胺，3‑巯基丙酸甲酯，催化剂，共沸助剂，搅拌，升温，进行回流酯交换反应，在分水器底部预先加入纯化水，以萃取共沸组分中的甲醇，催化剂分四批次加入，反应过程中全程氮气保护；反应结束后，减压蒸馏除去共沸助剂，得到无色透明液体三乙醇胺三(3‑巯基丙酸)酯。
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