[发明专利]由三乙酰5-甲基尿苷合成2′;3′-二脱氢-3′-脱氧胸苷的方法

摘要

本发明涉及一种由三乙酰5‑甲基尿苷合成2´,3´‑二脱氢‑3´‑脱氧胸苷的方法：钯催化三乙酰5‑甲基尿苷的消除反应，然后羟基脱保护生成2´,3´‑二脱氢‑3´‑脱氧胸苷。该化合物的制备步骤为：取三乙酰5‑甲基尿苷、钯催化剂和卤化锂加入到有机溶剂中，加热，反应结束后蒸干反应液；然后再加入甲醇钠和甲醇溶液、室温搅拌，反应结束后，过滤、蒸干甲醇；剩余固体用丙酮重结晶、过滤、干燥即得2´,3´‑二脱氢‑3´‑脱氧胸苷产物。该方法两步合成2´,3´‑二脱氢‑3´‑脱氧胸苷化合物，避免了有毒卤素和大量强酸的使用、操作简单，经济高效，产率高，应用前景广阔。

主权项

1.由三乙酰5‑甲基尿苷合成2,3‑二脱氢‑3‑脱氧胸苷的方法，其特征在于：取三乙酰5‑甲基尿苷、钯催化剂和卤化锂加入到有机溶剂中进行加热反应，反应温度为150‑200℃，反应时间24‑36h，反应结束后蒸干反应液，然后再加入甲醇钠和甲醇溶液、室温搅拌，反应结束后，过滤、蒸干甲醇；剩余固体用丙酮重结晶、过滤、干燥即得2,3‑二脱氢‑3‑脱氧胸苷产物；所述有机溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺或二甲亚砜，钯催化剂为醋酸钯、氯化钯或钯碳，卤化锂为溴化锂或碘化锂。