[发明专利]一种布洛芬及酮基布洛芬对映异构体的拆分方法有效
| 申请号： | 201611009772.7 | 申请日： | 2016-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN106680384B | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 童胜强;王小平;颜继忠 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;李世玉 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种布洛芬及酮基布洛芬对映异构体的拆分方法，所述方法是将布洛芬薄荷醇酯或酮基布洛芬薄荷醇酯用甲醇溶解后作为供试品进行高效液相色谱法拆分，色谱柱为YMC‑ODS‑C18，流动相为甲醇与水混合液或乙腈与水混合液，流速为0.6‑0.8mL/min，检测波长为212‑254nm；柱温为30‑40℃，获得布洛芬薄荷醇酯非对映异构体或酮基布洛芬薄荷醇酯非对映异构体。本发明采用的利用手性衍生试剂对布洛芬与酮基布洛芬进行柱前衍生化高效液相色谱手性拆分方法简便易行，流动相简单，不需要加入手性添加剂，后处理简单，且经济实用，灵敏度高，能快速有效的分离布洛芬及酮基布洛芬。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 布洛芬 酮基布洛芬 映异构体 拆分 方法 | ||
【主权项】：
1.一种布洛芬及酮基布洛芬对映异构体的拆分方法，其特征在于所述方法为：(1)预处理：将布洛芬或酮基布洛芬与1R,2S,5R‑(‑)‑薄荷醇和对甲苯磺酸混合，溶于甲苯中，加热搅拌回流，TLC跟踪至反应结束后，蒸馏除去甲苯，用石油醚与乙酸乙酯作为淋洗液进行硅胶柱层析，TLC检测流出液，收集目标组分，旋转蒸发干燥，获得布洛芬薄荷醇酯或酮基布洛芬薄荷醇酯；所述布洛芬或酮基布洛芬与1R,2S,5R‑(‑)‑薄荷醇和对甲苯磺酸物质的量之比为1:1.2:0.05，所述甲苯体积用量以布洛芬或酮基布洛芬物质的量计为3ml/mmol；(2)拆分：将步骤(1)布洛芬薄荷醇酯或酮基布洛芬薄荷醇酯用甲醇溶解后作为供试品进行高效液相色谱法拆分，色谱柱为YMC‑ODS‑C18，流动相为甲醇与水混合液或乙腈与水混合液，流速为0.6‑0.8mL/min，检测波长为212‑254nm；柱温为30‑40℃，获得布洛芬薄荷醇酯非对映异构体或酮基布洛芬薄荷醇酯非对映异构体。
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