[发明专利]一种钴基立方介孔催化剂在油品催化氧化脱硫脱氮中的应用有效
申请号: | 201611001130.2 | 申请日: | 2016-11-11 |
公开(公告)号: | CN106753547B | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 杨春平;魏赛楠;仇璐;康丽;曾光明;刘红玉;李惠茹;刘海洋 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C10G53/14 | 分类号: | C10G53/14;C10G27/12;B01J29/03 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410082 湖南省长沙市岳麓区*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明涉及一种利用Co/KIT‑6立方介孔催化剂去除油品中二苯并噻吩的方法,其方法如下:先后称取一定量P123,浓盐酸和去离子水在35℃下搅拌,加入正丁醇,维持35℃搅拌1h,加入正硅酸乙酯(TEOS)(P123:H2O:HCl:正丁醇:TEOS=0.017:196.49:5.31:1.31:1(摩尔比)),搅拌24h,35℃水热处理24h。所得白色晶体经抽滤,洗涤,550℃焙烧得KIT‑6。再用浸渍法制备Co/KIT‑6催化剂。将上述合成的Co/KIT‑6催化剂和氧化剂过氧化环己酮加入到含一定量二苯并噻吩(DBT)和喹啉的正辛烷溶液中,反应后用N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)先后萃取两次。该方法能对正辛烷体系中的二苯并噻吩和喹啉都起到显著的催化作用,同时催化剂的制备工艺简单且重复使用率高。 | ||
搜索关键词: | 催化剂 二苯并噻吩 立方介孔 正丁醇 油品 喹啉 焙烧 浸渍 二甲基甲酰胺 过氧化环己酮 氧化剂 催化剂去除 正硅酸乙酯 白色晶体 催化氧化 催化作用 去离子水 水热处理 制备工艺 摩尔比 浓盐酸 正辛烷 使用率 称取 抽滤 对正 脱氮 脱硫 辛烷 萃取 钴基 洗涤 合成 重复 应用 | ||
【主权项】:
1.一种钴基立方介孔催化剂在油品中对硫、氮化合物的氧化脱除应用,其特征在于提供一种钴基立方介孔催化剂,在一定操作条件下同时脱硫脱氮,该操作方法包含如下步骤:1、KIT‑6载体的制备:将P123模板剂溶解于一定量的蒸馏水中,同时加入质量分数为35%的HCl搅拌6h,使P123充分溶解,加入正丁醇,35℃下搅拌1h后,再加 入正硅酸乙酯,摩尔比P123:H2O:HCl:正丁醇:TEOS=0.017:196.49:5.31:1.31:1,此混合溶液剧烈搅拌24h后装入高压反应釜中,100℃下恒温24h,反应完成后冷却至室温;过滤,在100℃下干燥过夜,取出冷却至室温,在乙醇‑盐酸体积比为1:1的溶液中进行萃取除去模板剂,抽滤、乙醇洗涤,得到的白色粉末在空气气氛中于550℃焙烧6h;2、Co/KIT‑6催化剂的制备:将上述制备好的KIT‑6分子筛加入到无水乙醇中,再加 入硝酸钴溶液,硝酸钴溶液与无水乙醇的体积比为1:10,搅拌2‑3h,得到的试样离心分离,水洗并在60℃下干燥过夜,550℃焙烧6h,标记为Co/KIT‑6;3、催化氧化反应:将上述合成的Co/KIT‑6催化剂和氧化剂过氧化环己酮加入到含一定量二苯并噻吩DBT和喹啉的正辛烷溶液中,DBT与喹啉的摩尔比为1:0.5,Co/KIT‑6催化剂:过氧化环己酮:模拟油质量比为1:73.90:140,在95‑100℃的条件中反应40~60min,反应完成后用N,N‑二甲基甲酰胺DMF萃取,留油相即可实现去除二苯并噻吩和喹啉的目的。
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