[发明专利]一种改性石墨烯催化合成草酸二乙酯的方法有效
申请号: | 201610998045.1 | 申请日: | 2016-11-14 |
公开(公告)号: | CN106542997B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 胡凯磊;曲良体;郑庚修;卢言建;牟应科;魏成飞 | 申请(专利权)人: | 山东汇海医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/36;B01J21/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 257200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种改性石墨烯催化合成草酸二乙酯的方法,反应前向合成草酸二乙酯反应器中加入富羟基化氧化石墨烯,由于富羟基化氧化石墨烯优异的物化性质,使得草酸分子与乙醇分子在石墨烯表面反应高效彻底,草酸二乙酯收率由93.3%提高至99%以上。本方法简单实用,富羟基化氧化石墨烯能重复利用,成本低,适合大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 改性 石墨 催化 合成 草酸 二乙酯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种改性石墨烯催化合成草酸二乙酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将400ml 98%硫酸保持温度在‑2℃,加入10ml 30%双氧水,保温30min后,依次加入0.6g石墨粉、3.6g高氯酸钠;然后20℃保温1‑3h,离心得到富羟基化氧化石墨烯;2)向反应器中按比例加入草酸、乙醇、脱水剂苯、富羟基化氧化石墨烯,控制反应温度直至脱水结束,蒸馏140℃除去苯,降温过滤分离草酸二乙酯、富羟基化氧化石墨烯。
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