[发明专利]一种合成曲匹布通的方法

摘要

本发明公开了一种合成曲匹布通的新方法，属于有机化学品合成领域；该发明的基本内容包括：中间产物1,2,4‑三乙氧基苯的合成，它由1,2,4‑苯三酚为原料，乙醇做溶剂，在氢氧化钾存在下与溴乙烷反应直接合成1,2,4‑三乙氧基苯，再利用1,2,4‑三乙氧基苯与丁二醋酐，二氯甲烷做溶剂，无水三氯化铝做催化剂的条件下合成曲匹布通。利用本发明提供的方法可避免现有技术中合成得到1,2,4‑三乙氧基苯的繁琐步骤，利用一种更加简便的方法合成得到；本发明的原料及试剂价廉易得，合成步骤少，收率高，更适宜工业化生产。

主权项

1.一种合成曲匹布通的新方法，它包括中间产物1,2,4-三乙氧基苯的合成，它由1,2,4-苯三酚为原料，乙醇做溶剂，在氢氧化钾存在下与溴乙烷反应直接合成1,2,4-三乙氧基苯，再利用1,2,4-三乙氧基苯与丁二醋酐，二氯甲烷做溶剂，无水三氯化铝做催化剂的条件下合成曲匹布通，其特征在于步骤为：1）、取1,2,4-苯三酚与溴乙烷置于容器中，再在容器中加入适量的乙醇做溶剂，装上回流冷凝管和电动搅拌器，在催化剂作用下于水浴中加热至40～100 ℃，搅拌反应1～4 h，冷却，加水搅拌至pH=7.0，静置，抽滤，水洗至中性，真空干燥则得产品1,2,4-三乙氧基苯；2）、将得到的1,2,4-三乙氧基苯产品称重置于干燥的反应釜中，加入丁二酸酐和1,2,4-三乙氧基苯，于搅拌回流下加入无水三氯化铝做为催化剂，然后搅拌回流3 h，将反应物倒入冰水中，搅拌，静置，分出有机层，得到土黄色的曲匹布通粗品，往粗品中加入30%的碳酸钠溶液至pH=7.0，加热沸腾30 min，过滤，热水洗，热水中加入活性炭适量，过滤，冷却至60 ℃，用盐酸调节pH=2.0～3.0，冰水冷却，过滤，水洗，干燥，得到曲匹布通成品。