[发明专利]一种测定液相混合物中丙烯醛含量的方法

摘要

本发明涉及一种测定液相混合物中丙烯醛含量的方法，液相混合物中主要含有丙烯醛、丙烯酸、乙酸。包括如下测定步骤：先采用酸碱滴定法测定待测液中总酸摩尔浓度；再用气相色谱测丙烯酸和乙酸，测得丙烯酸浓度。然后再用溴盐溶液与硫代硫酸钠溶液滴定丙烯醛、丙烯酸，得到丙烯醛、丙烯酸混合物的摩尔浓度，最后得到丙烯醛摩尔浓度。本发明的测定方法成本低，操作简便，对测试环境要求低，不需大型分析设备，测定结果准确。

主权项

1.一种测定液相混合物中丙烯醛含量的方法，液相混合物中主要含有丙烯醛、丙烯酸、乙酸，其特征在于，包括如下测定步骤：1)从一段反应器取样口取17L气样冷凝吸收后于1000mL容量瓶中，取样时取样瓶外部冷凝，冷凝温度在20℃以下，液样加水至刻线，摇匀后作为待测液备用；先采用酸碱滴定法测定待测液中总酸摩尔浓度，记为C总酸；再用气相色谱测丙烯酸与乙酸：色谱柱采用非等温分段升温至190～200℃，将浓度已知的丙烯酸、乙酸标准样品进样到色谱，得到丙烯酸、乙酸的峰面积，制作丙烯酸、乙酸摩尔百分含量与对应的峰面积比值的标准曲线；气相色谱测丙烯酸和乙酸峰面积：色谱柱采用非等温分段升温至190～200℃；待测液与有机溶剂混合均匀后用10μL微量进样器进样2μL，由得到的色谱谱图确定丙烯酸与乙酸的峰面积比值，然后在丙烯酸和乙酸含量的标准曲线上查出丙烯酸摩尔百分比浓度，记为AA浓度；待测液中丙烯酸浓度CAA＝C总酸×AA浓度；2)待测液中丙烯醛摩尔含量的测定：先做空白试验，溴盐溶液中加入过量无机酸溶液，密封，反应后加入过量碘化钾溶液，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定直至浅黄色，然后加入淀粉指示剂，再逐滴滴定直到溶液变为无色为止，记录所用硫代硫酸钠的体积数V1mL，完成空白试验；精取与空白实验相同量的溴盐溶液置于碘量瓶中，再精取10mL待测液加入碘量瓶中，然后主要试验步骤及所加溶液含量与空白试验相同：加入过量无机酸溶液，密封，反应后加入过量碘化钾溶液，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定直至浅黄色，加入淀粉指示剂，再逐滴滴定直到溶液变为无色为止，记录所用硫代硫酸钠的体积数V2mL，完成丙烯醛的滴定；测得丙烯醛摩尔浓度CACR，用公式(I)表示：CACR＝＝0.05C硫代硫酸钠(V1-V2)–CAA(I)。