[发明专利]结晶紫内酯的合成方法

摘要

结晶紫内酯的合成方法，涉及一种热压敏染料的合成方法，以尿素、二甲基苯胺、间二甲氨基苯甲酸、对二甲氨基苯甲醛等物质为原料进行合成，经过席夫碱阶段、尿素中间体阶段、无色结晶紫阶段和最后的氧化反应阶段，合成结晶紫内酯。合成方法包括阶段：（1）席夫碱阶段：对二甲氨基苯甲醛和尿素反应生成席夫碱；（2）尿素中间体阶段：上一阶段生成产物和二甲基苯胺反应得到尿素中间体；（3）无色结晶紫内酯阶段：尿素中间体和间二甲氨基苯甲酸为原料反应生成无色结晶紫；（4）氧化反应阶段：无色结晶紫经过氧化氢催化氧化生成结晶紫内酯。该方法为避免杂质生成的合成方法，从而提高了产品的收率，同时减少了固体废料的排放。

主权项

1.结晶紫内酯的合成方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：a）席夫碱阶段将对二甲氨基苯甲醛、尿素、硫酸加入水中，加热反应一段得到席夫碱备用液a；b）尿素中间体阶段将二甲基苯胺加入到上述备用液a中，继续加热并反应，得到尿素中间体备用液b；c）无色结晶紫阶段将间二甲氨基苯甲酸加入到上述备用液b中，继续加热反应，将反应液滴加到水、氨水和氢氧化钾配成的溶液中，得到备用液c；d）氧化反应阶段向备用液c中加入铜盐，加热升温，滴加过氧化氢溶液，过滤，干燥，得到结晶紫内酯产品；所述a反应步骤中，n（尿素）：n（对二甲氨基苯甲醛）=0.5~3，n（硫酸）：n（对二甲氨基苯甲醛）=1~10，反应温度20~80℃，反应时间0.5~5小时；所述b反应步骤中，n（二甲基苯胺）：n（对二甲氨基苯甲醛）=1~1.2，反应温度20~90℃，反应时间0.5~10小时；所述c反应步骤中，n（间二甲氨基苯甲酸）：n（对二甲氨基苯甲醛）=1~1.5，反应温度80~95℃，反应时间1~20小时；所述c反应步骤中，n（氨水）：n（对二甲氨基苯甲醛）=0.1~1，n（氢氧化钾）：n（对二甲氨基苯甲醛）=10~20；所述c反应步骤中，滴加温度30~80℃，滴加时间1~5小时；所述d反应步骤中，铜盐为氯化铜、硫酸铜，n（铜盐）：n（对二甲氨基苯甲醛）=0.005~0.02；所述d反应步骤中，n（过氧化氢）：n（对二甲氨基苯甲醛）=1~5，滴加时间1~10小时，滴加温度60~90℃。