[发明专利]用标准加入‑ICP原子发射光谱仪测定锡青铜微量铅含量的方法

摘要

一种用标准加入‑ICP原子发射光谱仪测定锡青铜中微量铅含量的方法，包括试剂配制、试料称取、前处理溶解、稀释、波长选择、铅标准溶液配制、标准加入‑ICP原子发射光谱仪检测、分析结果的计算和精密度，实现了锡青铜试料前处理溶解快速、铅标准溶液配制匹配性强、抗基体干扰能力强、检测过程容易掌握，检测结果准确可靠。测定范围w(Pb)0.0050％～1.00％。本发明解决了锡青铜中微量铅的检测方法技术问题，为锡青铜新型产品在机械、电子、兵器、有色金属等行业领域方面的进一步研究，在锡青铜的生产熔炼过程中，对提高锡青铜的产品质量、生产效率、降低生产成本，提供了坚实基础；为锡青铜中微量铅的快速准确定量分析，提高了可靠依据。

主权项

一种用标准加入‑ICP原子发射光谱仪测定锡青铜中微量铅含量的方法，其步骤如下：步骤一：前处理用万分之一电子天平，称取1.0000g含微量铅的锡青铜试料，置于150mL锥形瓶中；于盛装有锡青铜试料的锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液、20mL助溶剂溶液，低温加热至试料溶解完全；取下，冷却至室温；将前处理溶解处理后冷却至室温的试料溶液，转移入100mL容量瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，锥形瓶瓶口倾斜紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出；待溶液流完后，将锥形瓶沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着锥形瓶口部的一滴溶液流回烧杯中；残留在锥形瓶中的少许溶液，用少量的二级以上级别的水洗3～4次，洗涤液按上述方法转移到容量瓶中；溶液转入容量瓶后，加入二级及以上级别的水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至溶液的下弯月面与标线相切为止；盖紧玻璃塞子；左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并整荡，再倒转过来，使气泡上升到顶部，如此反复10次～15次，混匀；步骤二：仪器工作条件优化开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP‑AES)，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件，如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；RF功率：1100W；氩气输入压力：(85～95)PSI；泵速：1.0mL/min；冷却气流量：20L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气流量：30PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：30s；积分时间：10s；氩气纯度：不低于99.99％；仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据铅元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长；选定的测定波长为：Pb 220.353nm；步骤三：铅标准溶液配制将1.0000g金属铅(≥99.9％)加热溶解于50mL硝酸溶液(1+1)中，冷却后移入1000mL容量瓶中，再补加50mL硝酸溶液(1+1)，用二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次(切勿倒转摇动)，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铅元素溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止；盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，混匀；此为铅元素标准溶液①(1mL含1mg铅)；如有必要，使用时，分取10.00mL铅元素标准溶液①，移入1000mL容量瓶中，补加100mL硝酸溶液(1+1)，用二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铅元素溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止；盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，混匀；此为铅元素标准溶液②(1mL含10μg铅)；如有必要，使用时，分取10.00mL铅元素标准溶液①，移入100mL容量瓶中，补加10mL硝酸溶液(1+1)，用二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次(切勿倒转摇动)，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铅元素溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止；盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，混匀；此为铅元素标准溶液③(1mL含100μg铅)；步骤四：标准加入分取4份20.00mL锡青铜试料溶液，分别置于4个100mL容量瓶中；根据试料溶液中铅的大约含量cPb，选择使用铅标准溶液①或铅标准溶液②或铅标准溶液③，依次分别加入0cPb、1cPb、2cPb、3cPb；用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；步骤五：ICP原子发射光谱仪检测点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；于ICP原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铅元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铅元素的含量ρ(Pb)；步骤六：分析结果的计算根据试料溶液中铅铍的质量浓度，以mg/mL表示，计算锡青铜中微量铅的质量分数；锡青铜试料中微量铅含量以质量分数w(Pb)计，按式(1)计算：w(Pb)=P(Pb)×V×10-3m×20100×100%......(1)]]>式中：ρ(Pb)——待测试液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；步骤七：合成标样验证(1)合成标样5个锡青铜合金的合成标样元素加入量见表1；合成标样含锡4％、锌5％，用水稀释至100mL；表1 合成标样元素加入量(2)铅标准溶液加入分取4份20.00mL锡青铜试料溶液，分别置于4个100mL容量瓶中；1#依次分别加入铅量0、10、20、30μg，用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；2#依次分别加入铅量0、60、120、180μg，用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；3#依次分别加入铅量0、200、400、600μg，用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；4#依次分别加入铅量0、0.6、1.2、1.8mg，用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；5#依次分别加入铅量0、2、4、6mg，用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；(3)测量及计算点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；于ICP原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铅元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铅元素的含量ρ(Pb)；按式(1)计算铅的质量分数；合成标样检测结果评价见表2；说明本检测方法测定结果准确可靠；表2 合成标样检测结果评价步骤八：回收率试验根据选择的优化条件，按照标准加入法，作回收率试验，回收率＝(测定合量‑试料含量)/加入量×100％；一般规定要求回收率为95％～105％；本发明的一种用标准加入‑ICP原子发射光谱仪测定锡青铜中微量铅含量的方法回收率为96.67％～104.0％，参见表3；说明本检测方法测定结果准确可靠；表3 回收率试验结果步骤九：生产考核分析结果利用一种锡青铜合金中铅元素含量的标准加入‑ICP检测方法，对待测试样进行了检测和精密度试验，其生产考核分析结果参见表4；其分析结果准确可靠；表4 生产考核分析结果