[发明专利]分散液液微萃取气相色谱联用检测农残的方法

摘要

本发明提供一种分散液液微萃取气相色谱联用检测农残的方法，包括以下步骤1)配制混合标准溶液；2)提取样品；3)净化样品；4)超声辅助萃取；5)分散液液微萃取；6)分组；7)显色分析；8)气相色谱分析；9)标准工作曲线的制定和定量分析；本发明将显色分析法和气相色谱分析法相结合；显色分析法辅助气相色谱分析法的定量分析，在定量分析时能够去优化检测条件，有针对性地去调整检测条件，有利于提高检测的精准性。

主权项

分散液液微萃取气相色谱联用检测农残的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)配制混合标准溶液：敌敌畏、敌百虫、乐果、氧化乐果、甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、特丁硫磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、嘧啶磷、异柳磷、丙溟磷、乙硫磷、三唑磷、灭多威、混灭威、涕灭威、除线威、苯氧威、丁酮威、杀虫双、除草醚、杀虫眯、联苯菊酯、氟氰菊酯、甲氰菊酯各取0.1000g，用丙酮溶液溶解配置成28种10ug/ml的储备液；敌敌畏、敌百虫、乐果、氧化乐果、甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、特丁硫磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、嘧啶磷、异柳磷、丙溟磷、乙硫磷、三唑磷16种储备液各取1ml，配成0.1ug/ml混合溶液一；灭多威、混灭威、涕灭威、除线威、苯氧威、丁酮威6种储备液各取1ml，配成0.1ug/ml混合溶液二；杀虫双、除草醚、杀虫眯、联苯菊酯、氟氰菊酯、甲氰菊酯6种储备液各取1ml，配成0.1ug/ml混合溶液三；混合溶液一、混合溶液二、混合溶液三各取1ml，定容至具有浓度梯度的混合标准溶液；2)提取样品：称取3～5g样品于50ml离心管中，加入10～15ml乙腈、0.1～0.5gNaCl和0.1～0.5mol/L磷酸缓冲液，涡旋振荡5min，以10000r/min，温度为5℃离心10min，取上清液，将上清液移入20ml离心管中；3)净化样品：向20ml离心管中加入0.5～1g吸附剂，以去除色素，涡旋振荡5min，以10000r/min，温度为5℃离心3min，将上层溶液过0.2um滤膜后转移至15ml萃取管中；4)超声辅助萃取：向15ml萃取管中加入100ul内标混合溶液和20～40μL萃取剂，超声波辅助萃取2min；5)分散液液微萃取：向步骤4)的溶液中加入1～4ml分散剂，轻晃萃取管，混合形成乳浊液，向乳浊液中加入破乳剂，静置2min后分层，移取萃取相于10ml玻璃管中；6)分组：将10ml玻璃管中的提取液搅拌后分为三份，第一份样品提取液用作对照组，第二份样品提取液用作显色分析，第三份样品提取液用作气相色谱分析；7)显色分析：准备乙酰胆碱酯酶以及底物(乙酰胆碱)共存体系，将第二份样品提取液加入到共存体系中，并加入显色剂，与对照组和比色卡进行显色比对；8)气相色谱分析：用微型注射器吸取第三份样品提取液，通过气相色谱仪进行气相色谱分析；9)标准工作曲线的制定和定量分析：取空白样品，并根据显色分析结果选择相应浓度的混合标准溶液，将混合标准溶液加入到空白样品中，除不需要显色分析外，均采用上述相同的处理条件后进行气相色谱分析，将得到的各农药的峰面积与内标物峰面积的比值与相应的农药的浓度进行回归分析，计算得出各农药的标准工作曲线以及回归方程；将样品提取液检测后得到的各农药的峰面积与内标物峰面积的比值带入相应的回归方程中，得到样品提取液中各农药的浓度，计算得出样品中各农药的残留量。