[发明专利]薄荷甲酸葫芦巴酯的制备方法及其应用

摘要

本发明提供一种薄荷甲酸葫芦巴酯的制备方法，反应器中加入薄荷甲酸、二甲苯及葫芦巴内酯，在催化剂浓硫酸作用下反应生成薄荷甲酸葫芦巴酯。本发明所制备的薄荷甲酸葫芦巴酯应用在烟草加香中，将薄荷甲酸葫芦巴酯以1000倍的乙醇溶解形成薄荷甲酸葫芦巴酯溶液，薄荷甲酸葫芦巴酯溶液与烟丝按照0.01～1：100的质量比添加到烟丝中。本发明所提供的薄荷甲酸葫芦巴酯具有反应条件温和、安全，步骤简单，易于工业化生产等优点；应用于烟草中，在卷烟抽吸时能够明显的赋予烟气葫芦巴内酯甘蔗糖蜜样的、略带焦香果味的特征香气、还能起到柔和烟气并增加烟气浓度的作用，同时不会增加卷烟生产的成本，因此在烟草行业有着广泛的应用前景。

主权项

1.一种薄荷甲酸葫芦巴酯的制备方法，其特征在于所述制备方法如下：在反应器中加入薄荷甲酸、二甲苯及葫芦巴内酯，在催化剂浓硫酸作用下反应，其化学反应式如下：所述制备方法具体为：(1)在装有搅拌器、分水器、回流冷凝管、温度计的混合容器中加入薄荷甲酸、葫芦巴内酯和二甲苯；薄荷甲酸与葫芦巴内酯和二甲苯的摩尔比分别为1︰0.7～3，1:5～20；(2)缓慢搅拌，慢慢滴加浓硫酸，薄荷甲酸与浓硫酸的摩尔比为1:0.04～0.2，缓慢加热至回流，反应2～7h；(3)待反应液冷却后，常压蒸馏，回收过剩的二甲苯和葫芦巴内酯；(4)冷却后将反应物移到分液漏斗中，先用二甲苯体积分数5～15倍的水洗涤，用碳酸氢钠中和成碱性，再用二甲苯体积分数5～15倍的水洗涤，得到的粗产物用薄荷甲酸摩尔质量0.2～0.8倍的无水碳酸镁干燥；(5)用硅胶柱层析进一步纯化，洗脱剂为二氯甲烷：甲醇按照2～10:1体积比配比而成，即得到薄荷甲酸葫芦巴酯。