[发明专利]一种基于静电纺丝成形的纯海藻酸钠纳米纤维的制备方法有效
申请号: | 201610977244.4 | 申请日: | 2016-11-08 |
公开(公告)号: | CN106592017B | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
发明(设计)人: | 谭业强;吴淑贤;隋坤艳;夏延致;王倩;马运良;韩宁 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | D01F9/04 | 分类号: | D01F9/04;D01D1/02;D01D5/00;C08B37/04 |
代理公司: | 青岛智地领创专利代理有限公司 37252 | 代理人: | 毛胜昔 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种纯海藻酸钠电纺纳米纤维的制备方法,其将海藻酸钠溶液与高碘酸钠溶液混合,并使用乙二醇作为终止剂以控制氧化反应进行的程度,再用过量乙醇将氧化产物沉淀,离心分离后再溶解、透析提纯,得到纯净的高醛基海藻酸钠粉末;然后,按常规静电纺丝工艺要求配制成纺丝液,入静电纺丝装置内纺制成形。本发明使用强氧化剂高碘酸钠对海藻酸钠进行氧化,通过在海藻酸钠上糖环的开环,以及分子链上引入更多的醛基,有效地提高了纺丝液中海藻酸钠分子链与海藻酸钠分子链之间的缠结度,实现了纯海藻酸钠溶液从不可纺到可纺的转变。本发明具有工艺简单、可控、产品质量稳定、所制得的海藻酸钠纳米纤维纯净度高等特点。 | ||
搜索关键词: | 海藻酸钠 纳米纤维 分子链 海藻酸钠溶液 纺丝液 醛基 制备 纯净度 纺丝工艺要求 高碘酸钠溶液 海藻酸钠粉末 静电纺丝装置 控制氧化反应 常规静电 高碘酸钠 静电纺丝 强氧化剂 氧化产物 质量稳定 缠结度 乙二醇 有效地 藻酸钠 终止剂 提纯 成形 电纺 开环 可控 糖环 透析 乙醇 沉淀 过量 溶解 引入 | ||
【主权项】:
1.一种基于静电纺丝成形的纯海藻酸钠纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,按质量比0.01‑0.05︰1的比例,分别称取高碘酸钠和海藻酸钠,备用;第二步,使用去离子水作为溶剂,将所称取的高碘酸钠和海藻酸钠分别配制质量百分比浓度为0.1‑10%的海藻酸钠溶液和质量百分比浓度为1%的高碘酸钠溶液;第三步,在室温、避光的条件下,将所得高碘酸钠溶液加入到海藻酸钠溶液中,持续搅拌3‑10h,以保证高碘酸钠与海藻酸钠的氧化反应完全,得到混合溶液;然后,按乙二醇与高碘酸钠的摩尔比为1:1的比例,加入乙二醇作为终止剂,得到高醛基海藻酸钠溶液A;第四步,向上述高醛基海藻酸钠溶液A中加入足量的乙醇,以使其沉淀反应完全;离心除去液相成分后得到固形物高醛基海藻酸钠B;上述乙醇的体积为高醛基海藻酸钠溶液A的体积的5倍以上;第五步,将所得高醛基海藻酸钠B用去离子水溶解,配制成质量百分比浓度为1%‑5%的高醛基海藻酸钠溶液C;然后,将所得高醛基海藻酸钠溶液C进行若干次透析,直至透析液的电导率不再变化,再冷冻干燥至绝干,得到纯净的粉末状高醛基海藻酸钠D,所述透析时间为48h以上;上述透析是采用截留分子量为1000‑3600的透析袋进行的;第六步,按静电纺丝工艺的要求,取上述粉末状的纯净的高醛基海藻酸钠,分散于去离子水中,搅拌,缓慢滴加乙醇,配制成纺丝液;然后,将所得纺丝液加入到静电纺丝装置的注射器中,按常规静电纺丝成形工艺条件设定好具体的工艺参数,开启纺丝装置进行静电纺丝,即得纯海藻酸钠纳米纤维;所述纺丝液的质量百分比浓度为15%‑30%;所述纺丝液中还加入有乙醇,该乙醇的加入量占纺丝液总质量的百分比为5%‑20%。
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