[发明专利]定量分析水产品十溴二苯乙烷气相色谱与质谱联用的方法

摘要

本发明涉及一种分析化学领域的新型溴代阻燃剂—十溴二苯乙烷分析测试方法，具体是一种适用定量分析水产品中十溴二苯乙烷的气相色谱与质谱联用的方法。针对富含脂肪、蛋白质等大分子物质的动物源性(水产品)食品的复杂基质，本发明利用凝胶渗透色谱进行去脂化，然后利用氧化铝‑硅胶复合层析净化柱有效提取十溴二苯乙烷，利用气相色谱与质谱联用进行定量分析，建立一种定量分析水产品中十溴二苯乙烷的气相色谱与质谱联用分析方法。与已有方法比较，本发明目标化合物回收率较高，去除基质干扰，提高检出限，降低检出成本，适用于水产品安全评价等。

主权项

一种定量分析水产品十溴二苯乙烷气相色谱与质谱联用的方法，其特征在于步骤如下：(1)样品前处理：准确称取新鲜水产品样品10‑15克，‑48℃冷冻干燥后，研磨均匀，用滤纸筒包好，准备进行索氏提取；(2)索氏提取：首先分别使用丙酮、二氯甲烷、正己烷三种有机溶剂淋洗抽提器皿；然后用丙酮和正己烷(体积比为1:1)的混合溶剂250mL索氏抽提48小时，水浴温度为59～60℃；(3)有机溶剂转换：索氏提取后含有目标物的有机溶液在旋转仪上进行旋转蒸发，直至体积为2mL左右，然后将其转移至10mL离心管内，定容，取其中1mL测定水产品组织中脂肪含量，其余9mL氮吹至2mL左右，准备进行色谱柱净化；(4)凝胶渗透色谱柱(Gel Permeation Chromatography，GPC)净化：首先使用100mL二氯甲烷和正己烷的混合溶剂(体积比为1:1)淋洗GPC色谱柱，淋洗完毕后缓慢加入有机溶液样品，然后用90mL溶剂淋洗，弃去，接着用190mL有机溶剂淋洗，用圆底烧瓶收集组分，然后旋转蒸发至1mL左右；(5)氧化铝‑硅胶复合层析柱净化：使用正己烷淋洗柱子，然后按照6cm、2cm、5cm、2cm、8cm长度，自下而上的顺序分别装入氧化铝、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶及酸性硅胶等填料；然后加入样品，用70mL正己烷淋洗，100mL鸡心瓶收集组分，旋转蒸发至0.5mL，然后转移到细胞瓶中；(6)氮吹定容：利用氮吹仪，以微弱氮气流吹至微干，然后用0.5mL二氯甲烷及正己烷反复淋洗鸡心瓶2次，加入内标化合物；最后使用气相色谱与质谱联用定量分析；(7)仪器分析的色谱条件：利用安捷伦气相色谱质谱联用仪，负化学离子源(NCI)，选择离子监测模式(SIM)；使用DB‑5HT色谱柱(15m×0.25mmi.d.×0.10μm，Agilent)进行分离，载气为高纯氮气，反应气为甲烷，柱流速为1.50mL/min；色谱柱初始温度为110℃，停留5分钟后，按20℃/min的升温速率升到200℃，保持4.5分钟，再以10℃/min升到310℃，保持15分钟；扫描离子荷质比(m/z)为81。