[发明专利]一种高纯度泊马度胺的制备方法有效
申请号: | 201610957428.4 | 申请日: | 2016-10-27 |
公开(公告)号: | CN106565668B | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 梁慧兴;孙伟;翟佳平;张利军;尹利献;黄猛;张海波;陈令武 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 11262 北京安信方达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 牛利民;郑霞 |
地址: | 225321 江苏省泰州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种制备高纯度泊马度胺的方法,包括如下步骤:(1)将3‑硝基‑N‑(2,6‑二氧‑3‑哌啶基)邻苯二甲酰亚胺,钯炭及N‑甲基吡咯烷酮,加入到反应釜中,抽真空后通入氢气,反应完全后,抽滤,向滤液中加入药用炭,搅拌,升温,抽滤;(2)向步骤(1)最后所得滤液中加入碱水溶液,搅拌,然后加入纯化水,降温析晶,抽滤,所得滤饼加入纯化水,搅拌,抽滤,洗涤,干燥得高纯度泊马度胺产品。本发明提供的制备方法操作简单,工艺成熟稳定且能够显著提高泊马度胺的质量,所得产品的纯度大于99.5%,单杂均小于0.1%,符合药用要求。 | ||
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【主权项】:
1.一种高纯度泊马度胺的制备方法,其包括如下步骤:/n(1)将3-硝基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)邻苯二甲酰亚胺,钯炭及N-甲基吡咯烷酮,加入到反应器中,抽真空后通入氢气,调节反应器内压力并控制温度,反应完全后,抽滤,向滤液中加入药用炭,升温,搅拌,抽滤;/n(2)向步骤(1)最后所得滤液中加入碱水溶液,室温搅拌,滴加纯化水,降温析晶,抽滤,所得滤饼加入纯化水,室温搅拌,抽滤,洗涤,固体真空干燥得高纯度泊马度胺产品;/n步骤(1)所述的调节反应器内压力是指将反应器内压力调节为0.1Mpa~0.8Mpa;/n步骤(1)所述的控制温度指将温度控制为40℃~75℃;/n步骤(1)所述的升温是指将滤液升温至50℃~100℃。/n
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