[发明专利]一种氮化硼纳米片及其有机分散液的高效制备方法有效
申请号: | 201610937152.3 | 申请日: | 2016-11-01 |
公开(公告)号: | CN106586979B | 公开(公告)日: | 2019-12-24 |
发明(设计)人: | 徐立新;卢铁梅;叶会见 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064;C08F10/02;C08F4/26 |
代理公司: | 33201 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种氮化硼纳米片及其有机分散液的高效制备方法,包括如下步骤:第1步:将氮化硼粉末A、聚合物和有机溶剂D按比例加入容器中,经密封后超声获得初始分散液E;所述聚合物为超支化聚乙烯B、超支化聚乙烯共聚物C中的至少一种;第2步:由上述步骤1所得初始分散液E经充分静置或低速离心后,获得含过量聚合物的BNNSs分散液F;第3步:上述步骤2所得含过量聚合物的BNNSs分散液F经高速离心或真空抽滤、干燥得到碳化硼纳米片G;第4步:将上述步骤3所得的碳化硼纳米片粉末G和有机溶剂H加入容器中,密封后经超声处理获得碳化硼纳米片分散液。本发明实现了高效、可控、低成本制备低缺陷氮化硼纳米片及其分散液。 | ||
搜索关键词: | 一种 氮化 纳米 及其 有机 分散 高效 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种氮化硼纳米片的制备方法,包括如下步骤:/n第1步:将氮化硼粉末A、聚合物和有机溶剂D按比例加入容器中,其中氮化硼粉末A的投料浓度为0.01~1000g/L,聚合物与氮化硼粉末A的投料质量比控制于0.01~10:1,所述有机溶剂D选自三氯甲烷或THF,经密封后超声获得初始分散液E;所述聚合物为超支化聚乙烯共聚物C;/n所述超支化聚乙烯共聚物C是由α-二亚胺钯催化剂催化乙烯和功能化合物共聚,基于一步法“链移走”共聚机理获得,具体为:在乙烯保护下,向反应容器中加入无水级溶剂和功能化合物,通过搅拌使体系温度恒定于5~35℃之间,然后加入α-二亚胺钯催化剂,在5~35℃、0.01~0.5MPa的乙烯压力条件下,通过搅拌使聚合持续0.5~36h,反应结束后将所得产物倒入酸化甲醇中,搅拌使聚合终止,经进一步纯化获得所需超支化聚乙烯共聚物C;其中功能化合物选自丙烯酸酯类单体或1-烯烃单体或多面体低聚倍半硅氧烷;/n第2步:由上述步骤1所得初始分散液E经充分静置或500~10,000rpm条件下的低速离心后,获得含过量聚合物的BNNSs分散液F;/n第3步:上述步骤2所得含过量聚合物的BNNSs分散液F经10,000~80,000rpm的条件下的高速离心或真空抽滤、干燥得到氮化硼纳米片。/n
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