[发明专利]一种动物肌肉组织中头孢菌素类药物残留快速筛查方法

摘要

本发明涉及一种动物肌肉组织中头孢菌素类药物残留快速筛查方法，其包括以下步骤：样品处理及检测分析和制作标准曲线，并利用样品处理及检测分析过程中获得的检验数据通过标准曲线计算待测样品中头孢菌素类化合物的浓度。该方法利用超高效液相色谱‑四级杆‑轨道阱质谱联用系统，成功建立了一套动物源性食品中头孢菌素类药物残留筛查技术，实现了对动物肌肉组织中44种头孢菌素类药物残留的筛查；另外，该检测方法操作简单、重现性好、分析速度快、分辨率高，分辨率在0.17‑1.23ppm的范围内，全部44种目标物回收率稳定，其回收率在69.20％‑129.00％的范围内，可有效地用于动物源性食品中头孢菌素类药物残留的筛查。

主权项

1.一种动物肌肉组织中头孢菌素类药物残留快速筛查方法，其特征在于，包括以下步骤：样品处理及检测分析(1)提取，将待测样品搅碎置于离心管中，加入提取溶剂，涡旋混合后，经超声提取，并经离心后取上层清液，其中，所述提取溶剂为乙腈与水的混合液，所述混合液中乙腈与水的体积比为2‑5:1，所述混合液添加量满足每克样品中加入混合液的体积为1‑3ml；(2)净化，离心后的上层清液过固相萃取柱，收集流出液，流尽后向固相萃取柱中加入洗脱液洗脱，收集流出的洗脱液，合并收集的流出液和洗脱液，经氮吹浓缩，加乙腈定容，并经过滤膜过滤，取过滤后的液体进样至超高效液相色谱‑四极杆‑轨道阱质谱联用系统中检测分析，其中，所述洗脱液的有机相为乙腈，水相中含0.1％的甲酸，乙腈与含0.1％甲酸的水的体积比为4‑6:1；制作标准曲线将多种头孢菌素类化合物标准品分别置于容量瓶中，加溶解剂溶解并定容，配制成单标储备液；移取相同体积的各单标储备液进行混合，并定容，再加入乙腈逐级稀释，配制成多种浓度的混合标准工作液，注入超高效液相色谱‑四极杆‑轨道阱质谱联用系统中测定，得到各头孢菌素类化合物的标准曲线；测定样品中头孢菌素类化合物的浓度将样品处理及检测分析过程中获得的检验数据通过标准曲线计算待测样品中头孢菌素类化合物的浓度，其中，所述超高效液相色谱‑四极杆‑轨道阱质谱联用系统中采用的色谱柱为SUPELCO Ascentis C8色谱柱，且所述色谱柱的柱温为20‑40℃，所述固相萃取柱为Oasis PRiME HLB固相萃取柱,色谱条件为：流动相A为水相，含0.1％甲酸，B为乙腈；梯度洗脱程序：0‑1min，95％B；1‑8min，95％‑5％B；8‑9.5min，5％‑95％B；9.5‑15min，95％B，流速：0.5mL/min；进样体积：5μL；样品盘温度：8℃；质谱条件：HESI离子源；鞘气30psi；辅助气10arb；喷雾电压3.5Kv；S‑lens电压60V；毛细管温度300℃；辅助气加热温度350℃；正负离子切换采集模式；其中，所述头孢菌素类药物包括：头孢乙腈、头孢特仑酯、头孢卡品酯、头孢唑兰、头孢西酮、头孢米诺、头孢噻肟、头孢他美酯、头孢他啶、头孢洛宁、头孢地尼、头孢地嗪、头孢硫脒、去乙酰头孢匹林、去乙酰头孢噻肟、头孢孟多酯钠、头孢丙烯、头孢羟氨苄、头孢唑啉、头孢呋辛、头孢氨苄、头孢拉定、头孢匹林、头孢克洛、头孢噻吩、头孢西丁、头孢雷特、头孢匹胺、头孢泊肟酯、头孢妥仑匹酯、头孢甲肟、头孢尼西、头孢孟多、头孢吡肟、头孢曲松、头孢替安、头孢唑肟、头孢克肟、头孢替坦、头孢美唑、头孢哌酮、头孢噻呋、头孢喹肟、头孢匹罗。