[发明专利]一种新型薄荷脑的精制方法

摘要

本发明提供一种新型薄荷脑的精制方法，包括以下步骤(1)将薄荷醇通过酯化反应合成薄荷醇酯，(2)合成改性海藻酸钙凝胶载体，通过海藻酸钙凝胶载体固定脂肪酶，(3)采用固定脂肪酶手性拆分薄荷脑得到L‑薄荷醇。本发明使用的材料安全、拆分选择性高，制备的L‑薄荷醇光学纯度高，烟用效果佳；且工艺条件温和，产品可多次循环使用，具有较广阔的应用前景。

主权项

一种新型薄荷脑的精制方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取摩尔比为1:1～2:1的乙酸乙酯和薄荷醇，溶于无水乙醇中，加热回流反应10h，停止反应后旋蒸出溶剂乙醇，得到粗产品，用蒸馏水洗脱3次，得到薄荷醇酯；(2)取海藻酸钠，加入其50倍重量的蒸馏水，振荡溶解，再加入其重量的1.1％～10.8％的高碘酸钠，在4℃下避光反应24h，得到氧化的海藻酸钠；(3)将步骤(2)所得的氧化的海藻酸钠，滴入到氯化钙溶液中，浸泡30‑60min，蒸馏水洗3次并渗析，过滤得到海藻酸钙微球；(4)取脂肪酶，加入步骤(3)所得的海藻酸钙微球，溶于pH4～6的缓冲溶液，室温下搅拌1‑3h，用滤网过滤，分离海藻酸钙微球载体和滤液，得到固定化脂肪酶；(5)称取步骤(1)中合成的薄荷醇酯，溶解于无水乙醇中，并加入一定量步骤(4)所得的固定化脂肪酶，在30‑40℃、150‑200r/min搅拌1h‑8h，再分离固定化脂肪酶和酶解底物，即得到拆分后的L‑薄荷醇。