[发明专利]一种高熔体强度聚乳酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610930398.8 申请日: 2016-10-31
公开(公告)号: CN106633007B 公开(公告)日: 2018-08-24
发明(设计)人: 李万鑫;何新宇;冒彬 申请(专利权)人: 河南谷润聚合物有限公司
主分类号: C08G63/08 分类号: C08G63/08;C08G63/85
代理公司: 河南大象律师事务所 41129 代理人: 田永红;王克鹏
地址: 457400 河南省濮阳市*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明涉及一种高熔体强度聚乳酸的制备方法,其原料为L‑乳酸100重量份,主催化剂的用量为0.01至0.5重量份,助催化剂与主催化剂的摩尔比为1:1;包括以下步骤:第一步,反应釜中加入L‑乳酸,通惰性气体保护,第一次加温并控制真空度,搅拌进行反应;再加入主催化剂和助催化剂,进行第二次升温并抽真空,进行聚合反应,出料得到聚乳酸预聚物,聚合度400‑1000;第二步,将聚乳酸预聚物投入高真空反应器中,抽真空并加热升温,进行聚合反应,得到聚合度1400‑3500的聚乳酸。本发明制得的聚乳酸熔体强度远高于现有聚乳酸的熔体强度,提高了其应用范围,工艺简单易操作,对环境无害,在多个领域具有广泛应用前景。
搜索关键词: 聚乳酸 主催化剂 熔体 聚乳酸预聚物 聚合反应 助催化剂 抽真空 聚合度 重量份 乳酸 制备 惰性气体保护 聚乳酸熔体 控制真空度 加热升温 反应器 反应釜 高真空 摩尔比 出料 加温 应用
【主权项】:
1.一种高熔体强度聚乳酸的制备方法,其特征在于:其原料为L‑乳酸100重量份,主催化剂的用量为0.01至0.5重量份,助催化剂与主催化剂的摩尔比为1:1;包括以下步骤:第一步,反应釜中加入L‑乳酸,通惰性气体保护,第一次加温并控制真空度,搅拌进行反应;再加入主催化剂和助催化剂,进行第二次升温并抽真空,进行聚合反应,出料得到聚乳酸预聚物,聚合度400‑1000;第二步,将聚乳酸预聚物投入高真空反应器中,抽真空并加热升温,进行聚合反应,得到聚合度1400‑3500的聚乳酸;在所述第一步中的第一次加热温度为110‑130℃,真空度为20‑80Kpa,反应时间为1‑4h;所述第一步中的第二次升温为梯度升温,所述梯度升温为在1‑2h内升温至160‑190℃;所述第一步中的第二次抽真空至0.5‑1KPa,第二次的聚合反应时间为1‑5h;在所述第二步中抽真空至5‑100Pa;第二步中的加热升温包括二次升温;所述二次升温为先加热至100‑110℃,保温0.5‑1h后升温;在1‑2h内梯度升温至145‑155℃;所述第二步中的聚合反应时间为5‑10h。
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