[发明专利]枸杞中提取玉米黄质为主的类胡萝卜素类单体色素的方法在审

专利信息
申请号: 201610930302.8 申请日: 2016-10-31
公开(公告)号: CN106543769A 公开(公告)日: 2017-03-29
发明(设计)人: 梁卿;邵士俊 申请(专利权)人: 中国科学院兰州化学物理研究所
主分类号: C09B61/00 分类号: C09B61/00;C09B67/54;C07C403/24
代理公司: 甘肃省知识产权事务中心62100 代理人: 郭海
地址: 730000 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要: 发明涉及植物提取物领域,具体是涉及一种以枸杞子为原料,提取制备玉米黄质为主的类胡萝卜素类等单体色素及其制备方法。本发明提供了一种以枸杞子为原料,通过提取制备、分离、纯化、精制等步骤,直接得到以玉米黄质单体为主的不同纯度的类胡萝卜素类色素提取物及其制备方法。无需经过先提取类胡萝卜素酯,再皂化水解得到单体素色的繁复过程;该制备方法具有制备工艺简单,易于实施,使用溶剂简单,环保污染小,成本低,适合大规模工业化生产等特点;所得到的以玉米黄质为主的类胡萝卜素单体色素纯度高,提取率高,溶剂残留小。
搜索关键词: 枸杞 提取 玉米 为主 类胡萝卜素 单体 色素 方法
【主权项】:
枸杞中提取玉米黄质为主的类胡萝卜素类单体色素的方法,其特征在于具体包括以下步骤:A、粉碎将枸杞粉碎并过筛,枸杞粉末的粒径为180~300μm;B、提取液制备质量浓度95~100%的乙醇溶液中添加KOH粉末搅拌溶解,KOH质量浓度为2~8g/ml,制成混合提取液;C、色素提取枸杞粉末加入到混合提取液中,枸杞粉末与混合提取液按质量比1:5~15混合添加,升温至40~60℃提取反应1~5小时,提取反应配合搅拌和超声处理,搅拌转速150~200rpm,超声功率150~350w,频率30~80MHz,过滤杂质得到枸杞色素提取液;D、分离枸杞色素提取液中加入质量浓度85%的H3PO4溶液或质量浓度30%的HCl溶液,调节PH值至6.8~7.2,静置8~12小时,离心转速8000rpm离心处理5min后进行加压过滤或负压抽滤,过滤目数270~400目,加压过滤压力0.06~0.08Mpa,负压抽滤压力‑0.08~‑0.06Mpa,去除杂质部分得到枸杞色素提取液Ⅰ;E、浓缩将枸杞色素提取液Ⅰ进行负压压浓缩,减压浓缩选用真空浓缩装置或减压旋蒸装置,浓缩倍率15~20倍,负压浓缩压力‑0.06~‑0.08Mpa,温度在35~45℃之间,浓缩物进行真空干燥或冷冻干燥,真空干燥的温度在55~58℃之间,压力‑0.06~‑0.08Mpa,干燥时间为6~10h,冷冻干燥温度‑60~‑40℃,压力5~100Pa,干燥时间为12~24h,得到枸杞色素Ⅱ;F、纯化枸杞色素Ⅱ中加入质量浓度20%~40%的乙醇溶液制成混悬溶液,枸杞色素Ⅱ与乙醇溶液按质量比1:1~4混合添加,离心转速8000rpm离心处理5min后进行加压过滤或负压抽滤,过滤目数270~400目,加压过滤压力0.06~0.08Mpa,负压抽滤压力‑0.08~‑0.06Mpa,去除溶液部分得到固体部分,固体部分进行真空干燥或冷冻干燥,真空干燥的温度在55~58℃之间,干燥时间为2~4h,冷冻干燥温度‑60~‑40℃,压力5~100Pa,干燥时间为10~16h,得到枸杞色素Ⅲ;G、精制四氢呋喃THF和水按体积比1:3~5混合制备成重结晶溶剂,重结晶溶剂中添加枸杞色素Ⅲ,枸杞色素Ⅲ和重结晶溶剂按质量比1:1~3添加,静置6~8小时,离心转速8000rpm离心处理5min后进行加压过滤或负压抽滤,过滤目数270~400目,加压过滤压力0.06~0.08Mpa,负压抽滤压力‑0.08~‑0.06Mpa,进行真空干燥得到固体物质,真空干燥的温度为55~58℃,干燥时间为1~3小时,固体物质中加入非氧化性的非极性溶剂,非氧化性的非极性溶剂选用正己烷、1,2‑二氯乙烷、丁烷和石油醚其中一种,固体物质与非氧化性的非极性溶剂按质量比1:0.5~2混合添加,再次干燥得到高纯的枸杞色素Ⅳ。
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