[发明专利]分离和检测邻苯二甲酸酯类物质的方法有效

专利信息
申请号: 201610914529.3 申请日: 2016-10-20
公开(公告)号: CN106501398B 公开(公告)日: 2019-04-26
发明(设计)人: 周培琛;梁晖;张建平;黄惠贞;邓其馨;刘泽春;李巧灵;黄华发;吴清辉;谢卫;苏明亮 申请(专利权)人: 福建中烟工业有限责任公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/32;G01N30/60
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 代理人: 苏红梅
地址: 361012 福建省厦*** 国省代码: 福建;35
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摘要: 发明涉及一种分离和检测邻苯二甲酸酯类物质的方法。其中,分离邻苯二甲酸酯类物质的方法包括,用气相色谱柱分离样品中的邻苯二甲酸酯类物质,所述气相色谱柱的柱流量变化程序如下:(1)起始柱流量为1.0~1.3mL/min(例如1.2mL/min),保持28~33min(例如保持30min);(2)将柱流量调整至2.0~2.5mL/min(例如2.3mL/min),保持25min以上,或保持至分离结束。该方法改善了气相色谱分离能力,提高了检测方法的灵敏度,降低了检出限和定量限,提高了定量检测结果的准确度。
搜索关键词: 分离 检测 邻苯二 甲酸 物质 方法
【主权项】:
1.一种分离邻苯二甲酸酯类物质的方法,该方法包括,用气相色谱柱分离样品中的邻苯二甲酸酯类物质,所述气相色谱柱的柱流量变化程序如下:(1)起始柱流量为1.0~1.3mL/min,保持28~33min;(2)将柱流量调整至2.0~2.5mL/min,保持25min以上,或保持至分离结束;柱温箱升温程序为:(1)起始温度为60℃,保持1min;(2)然后以8.0℃/min速率升温至220℃,保持1min;(3)然后以3.0℃/min速率升温至280℃,保持6min以上或保持至分离结束;所述邻苯二甲酸酯类物质为选自以下物质中的一种或多种:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2‑甲氧基乙基)酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二(4‑甲基‑2‑戊基)酯、邻苯二甲酸二(2‑乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2‑丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正庚酯、邻苯二甲酸二(2‑乙基己)酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二壬酯;气相色谱柱的固定相为5%苯基‑95%二甲基聚硅氧烷,气相色谱柱的进样口温度为280~330℃,载气为氦气,进样量为1μL,进样模式为分流进样,分流比为13~18:1;所述色谱柱由串联的第一气相色谱柱和第二气相色谱柱组成;该方法使用内标法定量,内标物为苯甲酸苄酯。
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