[发明专利]骨疏康制剂HPLC指纹图谱的建立方法与用途

摘要

本发明属于中药检测技术领域，具体涉及一种采取高效液相色谱构建骨疏康指纹图谱的方法及其标准指纹图谱，包括建立标准对照指纹图谱、测定待检样品指纹图谱、将标准对照指纹图谱和待检样品指纹图谱进行比对。本发明所建立的骨疏康指纹图谱能有效的表征其质量，有利于全面监控产品的质量；本发明建立的骨疏康指纹图谱中含有10个共有峰，建立的指纹图谱技术含量高，避免了骨疏康制剂质量控制的单一性和片面性，保证了药品的安全、有效、质量可控性。

主权项

1.一种骨疏康制剂HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于：包括以下步骤：1)骨疏康制剂供试品溶液的配制：精密称定骨疏康制剂1.0g，研细，加甲醇20ml加热回流1小时，放冷，滤过得滤液和滤饼，滤饼用10ml甲醇分2次洗涤，合并滤液及洗涤液蒸干得一次蒸干物，一次蒸干物再用20ml三氯甲烷分2次振摇提取，合并两次三氯甲烷提取液后蒸干得二次蒸干物，二次蒸干物用甲醇定容至10ml量瓶中，采取0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；2)测定：取10个不同批次的骨疏康制剂，按照1)所述步骤制备供试品溶液，注入高效液相色谱仪，比较10批骨疏康制剂的高效液相色谱图，确定共有10个共有峰，建立骨疏康制剂HPLC指纹图谱；所述步骤2)中高效液相色谱仪的检测条件为：色谱柱：PHENOMENEX LUNA C‑18柱，填料粒径5μm，柱长250mm，柱内径4.6mm；柱温30℃，流速1.0ml/min，进样量10μl；检测波长为270nm；流动相：由三组分溶液组成，分别为A相甲醇，B相乙腈，C相为pH＝5.0的水相；采取梯度洗脱方式进行洗脱65min：0‑15min之间，A相甲醇体积比由5％变为10％，B相乙腈体积比由3％变为7％，C相pH＝5.0的水相体积比由92％变为83％；16‑25min之间，A相甲醇体积比由10％变为15％，B相乙腈体积比由7％变为12％，C相pH＝5.0的水相体积比由83％变为73％；26‑50min之间，A相甲醇体积比由15％变为24％，B相乙腈体积比由12％变为30％，C相pH＝5.0的水相体积比由73％变为46％；51‑60min之间，A相甲醇体积比由24％变为35％，B相乙腈体积比由30％变为45％，C相pH＝5.0的水相体积比由46％变为20％；60‑65min之间，A相甲醇体积比为35％，B相乙腈体积比为45％，C相pH＝5.0的水相体积比为20％。