[发明专利]一种壳寡糖接枝三聚氰胺的制备方法

摘要

一种壳寡糖接枝三聚氰胺的制备方法，属于生物基材料制备领域。本发明以壳寡糖、三聚氰胺为原料，经过制备壳寡糖和三聚氰胺溶液、制备壳寡糖接枝三聚氰胺反应液和制备壳寡糖接枝三聚氰胺共聚物的步骤，最终制得接枝率达65～75％、平均分子量为4000～9300道尔顿的壳寡糖接枝三聚氰胺共聚物。本发明利用戊二醛形成席夫碱结构而稳定接枝，制备出的共聚物既保留了壳寡糖良好的成膜性，又具有三聚氰胺良好的阻燃性和减水性；采用乙二醇作为溶剂，由于原料在乙二醇中的溶解性好，接枝反应的传质阻力较低；本发明反应条件温和，操作简便，所用原料易得，生产成本低廉，绿色环保，制备出的壳寡糖接枝三聚氰胺共聚物可广泛应用于阻燃、减水、涂料等领域。

主权项

1.一种壳寡糖接枝三聚氰胺的制备方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备壳寡糖和三聚氰胺溶液称取平均分子量为1000～3000Da的壳寡糖，在搅拌下用乙二醇溶解，配制成壳寡糖摩尔百分含量为16～18％的溶液，即制备出壳寡糖溶液；称取三聚氰胺，在搅拌下用乙二醇溶解，配制成三聚氰胺摩尔百分含量为16～18％的溶液，即制备出三聚氰胺溶液，上述两种溶液皆用于下步制备壳寡糖接枝三聚氰胺反应液；(2)制备壳寡糖接枝三聚氰胺反应液第(1)步完成后，按照壳寡糖溶液与三聚氰胺溶液的体积之比为1∶1～3 L/L的比例，将壳寡糖溶液和三聚氰胺溶液混合均匀，然后加入质量百分浓度为25～50％的戊二醛，其中质量百分浓度为25～50％的戊二醛与壳寡糖溶液的体积之比为1∶100～200 L/L，将该混合液混合均匀后升温至40～50℃，进行交联反应1～2h，即制备出壳寡糖接枝三聚氰胺反应液，用于下步制备壳寡糖接枝三聚氰胺共聚物；(3)制备壳寡糖接枝三聚氰胺共聚物第(2)步完成后，将第(2)步制备的壳寡糖接枝三聚氰胺反应液泵入真空过滤器中进行抽滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤液，用作下批次制备壳寡糖溶液或三聚氰胺溶液的溶剂；对收集的滤渣，用体积百分浓度为80～95％的乙醇进行洗涤，其中滤渣质量与体积百分浓度为80～95％的乙醇体积之比为1∶6～8 kg/L，洗涤完成后再次进行抽滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤液，用于回收乙醇和乙二醇；对收集的滤渣，送入真空干燥箱中，在温度为50～60℃、真空度为40～50Pa的条件下进行真空干燥4～8h，即制备出壳寡糖接枝三聚氰胺共聚物。