[发明专利]一种利用木质素规模化制备纳米碳黑的方法

摘要

本发明涉及一种利用木质素规模化制备纳米碳黑的方法，其特征在于，包括提纯、氧化、预反应、缩合、洗涤、浆料配制和热处理等步骤。本发明以水作为反应介质，工艺过程简单可控，产物粒径可通过上述的化学反应和热处理中高温碳化工艺参数的调节来调控，适于大规模工业化生产。且本发明方法制备得到的碳黑的原生粒子平均粒径可达到100nm以下，可应用于橡胶补强、塑料填充等领域。

主权项

1.一种利用木质素制备纳米碳黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提纯：将100g木质素原料分散于水中得木质素分散液，提纯，得提纯后的木质素溶液；(2)氧化：将提纯后的木质素溶液的pH值调节为6‑12，然后加入1‑20g过氧化氢，加热至45‑70℃搅拌反应10‑120分钟，得氧化后的木质素溶液；(3)预反应：调节氧化后的木质素溶液的pH值为8‑13，并升温至50‑85℃，加入改性剂1‑50g，反应0.5‑12小时，得改性后的木质素溶液；所述改性剂为仅醛类改性剂、或者醛类改性剂与酚类改性剂的混合物、或者环氧类改性剂；(4)缩合：将步骤(3)得到的改性后的木质素溶液的pH值调节到9‑13，并控制温度在80‑92℃，缩合反应0.5‑5小时，得到木质素胶体溶液；(5)洗涤：将步骤(4)得到的木质素胶体溶液的pH值调节到2‑3，并保持温度为80‑90℃，待溶液中木质素结块后过滤并水洗，得改性木质素；(6)浆料配制：将步骤(5)中洗涤得到的改性木质素与水混合，配制成固含量为10‑50％的浆料，并调节浆料的pH值为6‑12；(7)热处理：将步骤(6)得到的浆料以1‑200L/小时的喷雾速度喷入1200‑2100℃的超声喷雾裂解炉或碳黑反应炉中，得到纳米碳黑；所述纳米碳黑的原生粒子平均粒径为100nm以下。