[发明专利]石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物及其制备方法和应用

摘要

提供一种石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物及其制备方法。首先以无机盐硝酸镍、硝酸钴为原料，氧化石墨为载体，氨水为碱源和结构导向剂制备三维石墨烯气凝胶负载镍钴水滑石前体。然后以硫代乙酰胺(TAA)为硫源将前体进行硫化，在惰性气氛下煅烧提高结晶度得到石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物纳米颗粒。所得到的石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物的晶粒尺寸为纳米级别、均匀分散、比表面积比二维石墨烯大、纯度高、电化学性能优良，尤其作为锂离子电池负极材料具有很好的可逆放电容量和稳定的循环性能。

主权项

1.一种石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物的制备方法，其包括如下步骤：(1)由镍盐和钴盐配置双金属盐溶液；(2)将氧化石墨溶解于去离子水中，超声2小时得到氧化石墨烯水溶液；(3)将前述步骤(1)得到的双金属盐溶液和步骤(2)得到的氧化石墨烯水溶液混合搅拌，得到混合反应液A；(4)用氨水调节上述混合反应液A的pH值，并将其水热处理，接着冷冻干燥，得到三维双金属氢氧化物石墨烯气凝胶复合材料；(5)将所述三维双金属氢氧化物石墨烯气凝胶复合材料溶解于乙醇中，加入硫代乙酰胺(TAA)作为硫源进行硫化，水热处理，并乙醇离心洗涤，冷冻干燥制得前躯体；(6)将步骤(5)制备得到的前驱体在惰性气氛下煅烧得到所述石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物，该石墨烯气凝胶负载两相过渡金属硫化物包括作为载体的三维石墨烯气凝胶，以及负载于其上的硫化物复合物，所述硫化物复合物为NiCo2S4与Ni0.96S组成的两相复合物；其中步骤(1)中所述镍盐和钴盐的摩尔比为2：1；其中步骤(6)的煅烧温度为300－400℃；其中步骤(4)所述的水热处理的温度为140‑180℃。