[发明专利]一种马西替坦杂质标准品的合成方法有效
| 申请号： | 201610887697.8 | 申请日： | 2016-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN106478520B | 公开（公告）日： | 2018-09-11 |
| 发明（设计）人： | 吴标;凌林;唐胜国 | 申请（专利权）人： | 合肥久诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/42 | 分类号： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 乔恒婷 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种马西替坦杂质标准品的合成方法，是以马西替坦为原料，经无机碱水解制得粗品，粗品经精制而得5‑(4‑溴苯基)‑6‑[2‑[(5‑溴嘧啶基)‑2‑氧基]乙氧基]‑4‑氨基嘧啶纯品。本发明提供的杂质合成方法原料廉价易得、工艺简捷、制备周期短，经标定产品含量大于99.0％。本发明提供的马西替坦杂质可作为杂质标准品，应用于马西替坦原料及其制剂杂质的定性、定量研究和检测。 | ||
| 搜索关键词： | 种马 西替坦 杂质 标准 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种马西替坦杂质标准品的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)水解将马西替坦加入乙醇中并加热溶解，滴加无机碱的水溶液，于70‑80℃加热搅拌反应6‑7h，反应结束后降温至0‑10℃，将反应液倒入柠檬酸水溶液中，控温0‑10℃，搅拌1h，过滤，滤饼用纯化水洗涤至滤液显中性，收集固体，于50‑55℃减压干燥6‑8h，得杂质粗品；(2)精制向杂质粗品中加入乙醇，75‑85℃回流搅拌溶解，趁热过滤，滤液缓慢降温至0‑5℃，搅拌析晶3‑4h，过滤，滤饼用0‑5℃的乙醇洗涤，收集固体，于45‑50℃减压干燥2‑3h，得杂质纯品，即5‑(4‑溴苯基)‑6‑[2‑[(5‑溴嘧啶基)‑2‑氧基]乙氧基]‑4‑氨基嘧啶纯品，为白色粉末。
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