[发明专利]一种托法替尼相关杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201610883132.2 | 申请日： | 2016-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN106632348A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 黄生宏 | 申请（专利权）人： | 深圳市祥根生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 518172 广东省深圳市龙岗区龙城街道*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种托法替尼相关杂质的制备方法，以1‑苄基‑4‑甲基‑3‑甲氨基‑哌啶为原料，通过一系列反应得到托法替尼相关杂质（TFTN‑Ⅰ,TFTN‑Ⅱ），反应液通过萃取、浓缩、纯化等方式，提高了收率与纯度。工艺上容易操作、纯度高，具有很好的市场应用价值。为托法替尼的质量控制提供了合格的对照品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 托法替尼 相关 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种托法替尼相关杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，步骤一：将中间体Ⅰ、 Pd/C反应；反应液后过滤，减压蒸馏得到目标产物浅黄色油状物中间体Ⅱ：步骤二：将中间体Ⅱ、4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶和碳酸钾溶于1，4‑二氧六环、水中，加热至一定温度反应；将反应液减压蒸馏、纯化得到目标产物浅黄色固体中间体Ⅲ：步骤三：将中间体Ⅲ、二氯甲烷、三氟乙酸反应；反应液调节pH，萃取、减压浓缩、纯化得到目标产物白色固体托法替尼相关杂质TFTN‑Ⅰ：步骤四：将TFTN‑18、DMF、氰乙酸、TBTU、DIEA反应，反应液萃取、减压浓缩、纯化得到目标产物浅黄色固体托法替尼相关杂质TFTN‑Ⅱ。
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