[发明专利]一种石油焦中重金属元素的逐级提取方法有效
| 申请号： | 201610880672.5 | 申请日： | 2016-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN106399695B | 公开（公告）日： | 2018-07-31 |
| 发明（设计）人： | 孙路石;王贲;于洁 | 申请（专利权）人： | 武汉华喻燃能工程技术有限公司 |
| 主分类号： | B09B3/00 | 分类号： | B09B3/00;B09C1/00;C22B7/00 |
| 代理公司： | 武汉东喻专利代理事务所(普通合伙) 42224 | 代理人： | 宋业斌 |
| 地址： | 430074 湖北省武汉市武汉东*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种石油焦中重金属元素的逐级提取方法，包括如下步骤：1)在石油焦样品中加入醋酸溶液以提取石油焦中可交换态的重金属元素，并获得残渣待用；2)在步骤1)的残渣中加入盐酸羟胺溶液以提取石油焦中可还原态的重金属元素，并获得残渣待用；3)在步骤2)的残渣中加入醋酸铵溶液以提取石油焦中可氧化态的重金属元素，并获得残渣待用；4)在步骤3)的残渣中加入HNO3+HF+H2O2以消解石油焦中残渣态的重金属元素，以此方式，实现石油焦中重金属元素的逐级提取。本发明可实现石油焦中各形态重金属元素的有效提取，具有准确、可重复性好，耗时短的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 石油焦 重金属 元素 逐级 提取 方法 | ||
【主权项】：
1.一种石油焦中重金属元素的逐级提取方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在石油焦样品中加入浓度为0.11mol/L、pH为6的醋酸溶液以提取石油焦中可交换态的重金属元素，并获得残渣待用：首先向石油焦样品中加入0.11mol/L、pH为6的醋酸溶液，然后在30‑35℃下超声波震荡45‑60min，再在转速为3000r/min的离心机上离心20min，并分离清液与沉淀以获得残渣；接着，向获得的残渣中加入去离子水，并在振荡器上震荡15min，最后在转速为3000r/min的离心机上离心20min，获得残渣待用；（2）在步骤（1）的残渣中加入浓度为0.5mol/L、pH为1‑2的盐酸羟胺溶液以提取石油焦中可还原态的重金属元素，并获得残渣待用：首先向步骤（1）的待用残渣中加入浓度为0.5mol/L、pH为1‑2的盐酸羟胺溶液，然后在30‑35℃下超声波震荡45‑60min，再在转速为3000r/min的离心机上离心20min，并分离清液与沉淀以获得残渣；接着，向获得的残渣中加入去离子水，并在振荡器上震荡15min，最后在转速为3000r/min的离心机上离心20min，获得残渣待用；（3）在步骤（2）的残渣中加入质量浓度为30%的双氧水和浓度为1mol/L、pH为1‑3的醋酸铵溶液以提取石油焦中可氧化态的重金属元素，并获得残渣待用：首先向步骤（2）的待用残渣中加入30%的双氧水，在室温下放置1h，然后再加入30%的双氧水，在85℃±2℃的水浴锅中保温1h，继续保持水温，直至溶液的体积减少2‑3mL，接着加入浓度为1mol/L、pH为1‑3的醋酸铵溶液，并在30‑35℃下超声波震荡45‑60min，然后在转速为3000r/min的离心机上离心20min，并分离清液与沉淀以获得残渣，再向获得的残渣中加入去离子水，并在振荡器上震荡15min，最后在转速为3000r/min的离心机上离心20min，获得残渣待用；其中，步骤（1）‑（3）的顺序可以任意调换；（4）在步骤（3）的待用残渣中加入5mLHNO3+2mLHF+1mLH2O2以消解石油焦中残渣态的重金属元素，以此方式，实现石油焦中重金属元素的逐级提取。
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