[发明专利]一种艾纳香素及其结构类似物的分离提纯方法有效

专利信息
申请号: 201610879946.9 申请日: 2016-10-09
公开(公告)号: CN106478577B 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 张影波;胡璇;庞玉新;王丹;于福来;官玲亮;袁媛;陈振夏 申请(专利权)人: 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所
主分类号: C07D311/32 分类号: C07D311/32;C07D311/40
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 单香杰
地址: 57173*** 国省代码: 海南;46
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摘要: 发明属于中药提取分离技术领域,公开了一种艾纳香素及其结构类似物的分离提纯方法,以艾纳香药材或经过提取艾粉、艾纳香油的艾纳香物料残渣(艾渣)为原料,经过脱色脱脂、浸膏制备、印迹模板制备、萃取分离、制备液相纯化,得到艾纳香素单体,也可以得到二氢黄酮醇等艾纳香素结构类似物;利用本发明所述方法获得的收率高、纯度好(纯度高于98%),该发明利用分子印迹模板的特异吸附功能,实现了对艾纳香素的快速富集与制备,工艺简单且容易操作,适合工业化生产应用。
搜索关键词: 一种 艾纳香素 及其 结构 类似物 分离 提纯 方法
【主权项】:
1.一种艾纳香素及其结构类似物的分离提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:S1. 将艾纳香药材或者艾纳香药材残渣自然晾干、荫干或者在30~70℃烘干后粉碎得艾纳香粉末;S2. 加入有机溶剂进行脱色脱脂;所述有机溶剂选自正戊烷、正己烷、环己烷、异戊烷;所述艾纳香粉末与有机溶剂的用量比为500g:150~500mL;S3. 除去有机溶剂,加入提取溶剂进行回流提取3~5h,提取后获得浸膏;S4. 浸膏少量乙醇溶解后,使用以木犀草素、芹菜素、黄芩素、芦丁、山奈酚形成的分子印迹模板进行吸附,再梯度洗脱,即得含艾纳香素及其结构类似物的洗脱液;S5. 将S4获得的洗脱液用15~55%的乙腈水溶液进行液相分离,再去除溶剂后即得艾纳香素及其结构类似物;其中,S3所述回流提取所用的提取溶剂为60~90%乙醇或者50~80%甲醇;S4所述分子印迹模板的制备方法是:称取0.1~1.0g木犀草素、芹菜素、黄芩素、芦丁或者山奈酚,再称取5倍~10倍重量的α‑甲基丙烯酸、2‑乙烯吡啶、N‑二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯或丙烯胺功能单体,将二者混合后,用甲醇配制成0.5 mM的模板分子溶液,超声15min后静置12h 以上,然后再加入10倍~20倍重量的的乙二醇二甲基丙烯酸酯和10 mg~100mg的氮二异丁腈,超声15 min以上,通氮气 15 min 后密封,置 60 ℃恒温水浴锅中聚合24 h~48h,得到聚合物,然后真空干燥后研磨,过80~200 目的分子筛,经超声洗涤和干燥后即得。
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