[发明专利]一种快速检测杀螟硫磷农药残留的电化学方法

摘要

本发明公开了一种快速检测杀螟硫磷农药残留的电化学方法，属于生物传感技术领域。该技术利用杀螟硫磷在电极表面具有良好氧化还原性的特点以及金纳米棒纳米复合材料的吸附能力强、导电性好等优点，从而实现杀螟硫磷农药的快速富集和高灵敏检测。利用制备的金纳米棒/壳聚糖/玻碳电极对杀螟硫磷农药进行电化学检测。结果表明该电化学传感器对杀螟硫磷农药线性检测范围为5~300 ng mL‑1，检测限为1.74 ng mL‑1。此外，该传感器已成功用于对蔬菜样品中的杀螟硫磷进行定量检测。相比于传统的有机磷农药残留检测方法，本发明方便快速、操作简单、灵敏度高、重现性好，实现了对杀螟硫磷农药残留的直接、快速检测。

主权项

一种快速检测杀螟硫磷农药残留的高灵敏电化学方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)壳聚糖溶液的制备醋酸加入到二次蒸馏水中，制备体积浓度为1% 醋酸溶液；取1% 醋酸溶液，加入壳聚糖，超声搅拌，直至其溶解，制得质量与体积比为1% 的壳聚糖溶液（W/V），并置于4 ℃的冰箱中保存；(2) AuNRs /CS混合液的合成将AuNRs 溶液和上述壳聚糖溶液混合，超声30 min，使其混合均匀，并置于4 ℃的冰箱中保存；工作电极预处理将裸玻碳电极（GCE）依次用粒径为0.3 μm、0.05 μm的氧化铝粉末反复打磨至镜面，再依次用体积比为1:1 的HNO3水溶液、质量浓度为95% 的乙醇水溶液、二次蒸馏水分别超声清洗5 min；然后用0.5 M H2SO4对裸电极进行循环伏安扫描，扫描范围为0.5‑1.5 V，直至电极的循环伏安图稳定；再用质量浓度为95% 的乙醇水溶液、二次蒸馏水分别超声清洗5 min，最后用氮气吹干备用；工作电极的修饰将（2）中所得AuNRs /CS混合液滴涂于玻碳电极表面，并置于4 ℃的冰箱中干燥保存；传感器的制备及杀螟硫磷的检测将（4）中已制备好的电极置于一定浓度的杀螟硫磷溶液中，用转子进行搅拌吸附；标准曲线的绘制将（5）中制得的杀螟硫磷/ AuNRs/ CS/ GCE电极作为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，组成三电极体系；将该三电极体系置于KCl 电解质溶液中进行方波伏安法（SWV）检测；以杀螟硫磷浓度为横坐标，对应的峰电流为纵坐标，绘制标准曲线，进而获得相应的线性回归方程；样品的检测在超市购买生菜、油菜做加标回收实验；分别称取0.5 g切碎的蔬菜样品，向其中加入1 mL 95％乙醇进行萃取，超声处理30 min；然后高速离心（10 min，4000 rpm），取上清液直接进行农药含量测定；然后向上清液样品中分别加入10 ng，20 ng 杀螟硫磷标准品，再次进行农药含量测定，进而获得杀螟硫磷的回收率。