[发明专利]超分子穴番-A负载钯纳米材料的制备方法及应用

摘要

本发明提供了一种超分子穴番‑A负载钯纳米材料的制备方法，先以香草醛为起始原料,在乙醇溶液中与1,2‑二溴乙烷反应，再依次进行硼氢化和质子化，三步合成笼状超分子化合物穴番‑A；然后，以超分子化合物穴番‑A为载体，通过电化学沉积法，得到了Pd NPs/CA纳米复合材料。所制得的材料应用于低碳醇的电化学催化氧化，表现出较高的催化活性，进而可应用于燃料电池。

主权项

1.一种Pd NPs / CA复合材料在低碳醇燃料电池中的应用，其特征在于，所述Pd NPs / CA复合材料的制备方法如下：1）制备笼状超分子化合物穴番‑A：将30g香草醛溶解在100mL无水乙醇中，加入9mL1, 2‑二溴乙烷，逐滴加入20mL 10M氢氧化钠水溶液，81℃条件下冷凝回流24小时得产物Ⅰ；取13g产物Ⅰ溶解于200mL甲醇中，加入5g硼氢化钠，搅拌15小时，过滤得产物Ⅱ；取1g产物Ⅱ溶解于500mL甲酸中，60℃条件下反应5小时，产物通过硅胶柱分离纯化即可;2）电极预处理；将玻碳电极分别在白色尼龙抛光布和棕色绒料抛光布上用0.02～0.05 μm的Al2O3粉末悬浊液将其抛光成镜面，之后依次在二次蒸馏水、无水乙醇、二次蒸馏水中超声清洗2 min;3）修饰电极：称取0.0018 g穴番‑A，溶于2 mL二氯甲烷中，得到1 mM的穴番‑A二氯甲烷溶液，之后，用移液枪吸取10 μL上述溶液滴在玻碳电极表面，室温下自然晾干；将该电极浸入5 mL 1 mM 的PdCl2沉积液中，电化学检测采用三电极体系，用循环伏安法，以铂丝电极作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，扫描电位范围为‑0.5 V～0.6 V，扫描速度为100 mV· s‑1，循环伏安扫描15圈，即制得修饰于玻碳电极表面的Pd NPs / CA复合材料。