[发明专利]一种含氟共聚聚酰亚胺与氨基改性MEL型沸石的杂化薄膜及其制备方法

摘要

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种含氟共聚聚酰亚胺与氨基改性MEL型沸石的杂化薄膜及其制备方法。本发明将氨基改性MEL型沸石分散于DMAC中得分散液，并另外将含氟共聚聚酰亚胺溶解于另一份适量DMAC中形成溶液，然后将前者倒入后者中并超声分散，随后将分散均匀后的溶液倒在硅胶板上，最后进行烘干和热亚胺化，即得含氟共聚聚酰亚胺与氨基改性MEL型沸石的杂化薄膜。本发明得到的杂化薄膜的介电常数可由未掺入沸石之前的3.2降低至掺入沸石后2.7，介电常数明显降低，同时其耐热性能也有所提高；相对于现有技术中从分子设计的角度或者直接在聚酰亚胺中引入空气来改造聚酰亚胺的方法，本发明提供的方法更加简单、可操作性更强、易于实现规模化生产。

主权项

一种含氟共聚聚酰亚胺与氨基改性MEL型沸石的杂化薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将MEL型沸石粉末超声分散于异丙醇溶剂中，搅拌并同时滴加γ‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷，滴加完毕后在氮气气氛下升温回流充分反应，反应结束后将反应物冷却至室温，过滤、洗涤、干燥，得氨基改性MEL型沸石；S2.将4,4’‑二氨基二苯醚溶解于N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中，加入双酚A型二酐和六氟二酐,室温搅拌充分反应得含氟共聚聚酰胺酸溶液，补加双酚A型二酐进行封端，并加入乙酸酐和吡啶进行化学亚胺化，充分反应后，经过滤、洗涤、干燥得含氟共聚聚酰亚胺，将得到的含氟共聚聚酰亚胺溶于N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中得到含氟共聚聚酰亚胺的溶液；S3.首先将S1制备出的氨基改性MEL型沸石超声分散于N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中得分散液，然后将其全部加入S2制备出的含氟共聚聚酰亚胺溶液中并超声分散，其中氨基改性MEL型沸石的质量为含氟共聚聚酰亚胺质量的0.5‑7％，之后将超声分散后的溶液倒在平整的硅胶板上并流动形成一层液膜，将硅胶板及其上液膜置于烘箱中，75‑85℃烘10‑15h得初步成型薄膜，之后依次于100℃、150℃、200℃、250℃和300℃各烘0.8‑1.2h对初步成型薄膜进行热亚胺化，即得含氟共聚聚酰亚胺与氨基改性MEL型沸石的杂化薄膜。