[发明专利]乙交酯的精制方法有效
| 申请号： | 201610850812.4 | 申请日： | 2016-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN107868075B | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 周文乐;朱煜;王睿;肖田鹏飞 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种乙交酯的精制方法，主要解决乙交酯提纯方法中乙醇酸以及乙醇酸二聚体杂质含量高、乙交酯精制收率和纯度不能同时提高的问题。通过采用包括以下步骤：1)在室温下向粗乙交酯中加入重结晶溶剂；2)在惰性气体的保护下将粗乙交酯和重结晶溶剂的混合物加热溶解，热过滤后将滤液降至25℃以下，使乙交酯结晶析出，过滤除去液相，将得到的固体干燥，得到重结晶乙交酯；3)将上一步骤中得到的重结晶乙交酯用干燥的不良溶剂混合后在室温下搅拌，然后过滤；4)重复步骤3)至少两遍后，将得到的固体真空干燥，得到精制的乙交酯的技术方案，较好地解决了该问题，可以用于以较高的收率得到满足制备手术线要求的乙交酯的工业生产中。 | ||
| 搜索关键词： | 乙交酯 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种乙交酯的精制方法：包括以下步骤：(1)在室温下向粗乙交酯中加入重结晶溶剂；(2)在惰性气体的保护下将粗乙交酯和重结晶溶剂的混合物加热溶解，热过滤后将滤液在搅拌转速为10‑200rpm的条件下降温，降温速率控制在0.1‑1℃/min之间；降至25℃以下，使乙交酯结晶析出，过滤除去液相，将得到的固体干燥，得到重结晶乙交酯；(3)将上一步骤中得到的重结晶乙交酯用干燥的不良溶剂混合后在室温下搅拌，然后过滤；(4)重复步骤(3)至少两遍后，将得到的固体真空干燥，得到精制的乙交酯。
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