[发明专利]阻燃剂苯基甲氧基硅酸双硫基磷杂三氧杂双环辛基甲酯化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610850680.5 申请日: 2016-09-22
公开(公告)号: CN106478727B 公开(公告)日: 2018-12-11
发明(设计)人: 孙艳艳;贺婧;杨海军;王令端 申请(专利权)人: 苏州科技大学
主分类号: C07F9/6574 分类号: C07F9/6574;C08K5/548;C08K5/3492;C08L67/00;C08L75/04;C08L63/00;C08L101/00;C08L67/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215009 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种阻燃剂苯基甲氧基硅酸双‑1‑硫基磷杂‑2,6,7‑三氧杂双环[2.2.2]辛基‑4‑甲酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:苯基三甲氧基硅烷和1‑硫基磷杂‑4‑羟甲基‑2,6,7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷在120℃~160℃分馏反应4h~9h,或于有机溶剂中,在80℃~160℃下,反应5h~10h,分馏出甲醇,经纯化处理得苯基甲氧基硅酸双‑1‑硫基磷杂‑2,6,7‑三氧杂双环[2.2.2]辛基‑4‑甲酯。本发明阻燃剂阻燃效能高,成炭效果好,适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃成炭剂,并且生产工艺简单,成本低,易于实现工业化生产。
搜索关键词: 阻燃 苯基 甲氧基 硅酸 双硫基磷杂三氧杂双环 辛基 酯化 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种硅、磷、硫三元素协同阻燃成炭剂苯基甲氧基硅酸双‑1‑硫基磷杂‑2,6,7‑三氧杂双环[2.2.2]辛基‑4‑甲酯的制备方法,其特征在于,该方法为:在装有搅拌器、温度计和分馏装置的反应器中,氮气赶尽空气,在25℃的温度下,加入1倍摩尔的苯基三甲氧基硅烷和2‑4倍摩尔的1‑硫基磷杂‑4‑羟甲基‑2,6,7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷,升温至120℃‑160℃,固体逐渐熔解,最终呈无色透明液体,分馏反应4h‑9h,在反应过程中保持反应器内压力为‑0.02Mpa,以便于生成的甲醇及时被分离出来,分馏出定量的甲醇后,降温至40℃左右,再加入产物理论质量克数1~5倍体积毫升数的甲醇或乙醇搅拌分散1h,抽滤,干燥,得白色固体粉末苯基甲氧基硅酸双‑1‑硫基磷杂‑2,6,7‑三氧杂双环[2.2.2]辛基‑4‑甲酯,该化合物的结构如下式所示:
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