[发明专利]一种Fe/Fe2

摘要

本发明公开了一种Fe/Fe2O3核/壳结构壳层厚度的电化学调控方法，该Fe/Fe2O3核/壳结构可由铁纳米粒子在NH4F、乙二醇和去离子水的溶液中，用电化学氧化的方法制备而成。通过改变电化学氧化反应的电压和时间、电解液的温度等，调控Fe2O3壳层的厚度。氧化电压可以是40 V~50 V；电解液温度从室温到80℃；电化学氧化反应的时间从10分钟到1小时。这种表面部分氧化的Fe/Fe2O3核/壳结构保持较高的磁矩；表面的氧化层可以提高磁矩的稳定性，保持粒子的分散性；无毒性，满足生物兼容性要求；易于表面修饰，适应不同应用领域的要求。本发明的Fe/Fe2O3核/壳结构还具备价格便宜、制备过程简单且环境友好，适合于工业化生产等特点。

主权项

一种Fe/ Fe2O3核/壳结构壳层厚度的电化学调控方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、配置电化学实验所用电解液：所述电解液是含有NH4F、去离子水的乙二醇溶液，其中NH4F的质量分数占乙二醇溶液质量的0.3% ，去离子水的体积分数占乙二醇溶液体积的3%，配置过程首先量取适量的乙二醇溶液，再按质量分数0.3%称取NH4F，并将称取的NH4F溶解于去离子水，去离子水的体积分数为乙二醇溶液体积的3%，最后将NH4F、去离子水混合后的混合液倒入乙二醇中充分搅拌，得到电化学实验所用电解液；（2）、准备电解池：量取适量的电解液倒入电解池中，称取一定质量的铁纳米粒子，倒入细玻璃管中，再将细玻璃管放入电解池，电解液要浸没细玻璃管；将铂片和铂丝插入已经打过孔的橡胶塞上，将铂丝的一端插入细玻璃管的铁纳米粒子中，铂片浸入细玻璃管外的电解液中；（3）、对纳米铁粉进行电化学氧化处理：将步骤（2）准备好的电解池放入水浴锅中，水浴锅恒温40℃—90℃，将电源正极接入铂丝一端，电源负极接入铂片一端，此时利用直流稳定电源提供电压0 V—60V，并开始计时，对纳米铁粉进行电化学氧化，电化学氧化时间10分钟—1小时后关闭电源，取出玻璃管倒出样品，可制得样品40V50D1h、50V50D1h、40V80D1h、50V80D1h、50DJP1h、80DJP1h；（4）、将步骤（4）制得的所有样品用无水乙醇清洗3‑4次，直至上层液清澈，倾倒上层清夜后将样品放入真空干燥箱内，保持相对真空度为‑0.1、80℃的情况下干燥6小时，然后在150sccm氮气保护、500℃温度条件下晶化2小时，得到Fe/Fe2O3核/壳结构。