[发明专利]提高动物源食品中头孢喹肟残留检测回收率并减小基质效应的方法

摘要

本发明公开了一种提高动物源食品中头孢喹肟残留检测回收率并降低其基质效应的方法。该方法通过冷冻干燥有效去除水分，显著提高了动物组织中头孢喹肟残留的回收率、降低了其基质效应，使得检测结果更准确，可用于更加有效地监控头孢喹肟在兽医临床上的合理应用，保障人类的动物源食品安全。

主权项

1.提高动物源食品中头孢喹肟残留检测回收率并降低基质效应的方法，包括以下步骤：(1)称取新鲜样品进行真空干燥，制备冻干粉样品；(2)对冻干粉样品进行提取；其中，样品中加入适量乙腈/水溶液，超声提取后离心，转移上清液，残渣用乙腈/水溶液重复提取一次，合并上清液；将提取液于水浴中旋转蒸发至近干，加入适量水溶解残渣，溶液转移至50mL离心管中，离心，取上清液，待净化；乙腈/水比例：10/90～90/10，V/V；乙腈/水用量：5～30mL；离心温度：4℃～常温；离心转速：3000～25000r/min；离心时间：5～15min；水浴温度：30～60℃；(3)对所提取的冻干粉样品进行净化；其中采用HLB固相萃取小柱经乙腈活化、水平衡后，将提取液过柱，流干后用真空泵抽干或洗耳球挤干水分；加乙腈洗脱，洗脱液水浴氮气吹至近干，加适量水溶解，过滤膜，待上机检测，HLB固相萃取小柱规格：体积3～6mL，填料60～500mg；活化用乙腈体积：3～5mL；平衡用水体积：3～5mL；样品溶液过柱流速：1～10滴/S；洗脱液体积：3～5mL；复溶用水：0.5～3mL；(4)将净化后的冻干粉样品进行液相色谱‑串联质谱和/或高效液相色谱检测；其中，所述冻干粉样品的制备包括以下步骤：(5)称取新鲜样品，预冷后进行真空冷冻干燥；(6)取出样品，立即捣碎至粉末状，待提取；称取的新鲜样品的质量为1～10g，预冷后进行真空冷冻干燥；所述预冷温度为‑80℃～4℃；预冷时间为1～5h；所述真空冷冻干燥温度为‑50℃～‑90℃；真空冷冻干燥时间为2～72h；对冻干粉样品采用超声提取。