[发明专利]一种合成新戊二醇二异辛酸酯的方法有效
申请号: | 201610767805.8 | 申请日: | 2016-08-23 |
公开(公告)号: | CN106496028B | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 张明;何延胜;刘南 | 申请(专利权)人: | 盘锦洪鼎化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/28;B01J31/04 |
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地址: | 124000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明提供了一种合成新戊二醇二异辛酸酯的方法:新戊二醇、异辛酸进入反应器中,在反应器中加入制备的催化剂,在适宜温度下反应,反应结束得到粗品新戊二醇二异辛酸酯,粗品新戊二醇二异辛酸酯再经洗涤,蒸馏提纯,去除多余的异辛酸,得到最终产品新戊二醇二异辛酸酯。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 新戊二醇二异 辛酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成新戊二醇二异辛酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)载体的制备:将碳纳米管移入通以氮气流的管式电炉中热解,以每小时50‑80℃的升温速度从室温缓慢升温至600‑800℃,升温结束后将氮气切换成流量为3L‑8L/小时的氟化氢活化处理2‑10小时,产物冷至室温,得到催化剂载体;(2)负载操作:将步骤1)得到的催化剂载体在四氢呋喃溶剂中浸泡5‑20h,催化剂载体与四氢呋喃溶剂的质量比为1∶3‑1∶10,然后在四氢呋喃溶液中加入占催化剂载体质量百分比为0.05‑0.5%的呋喃二甲酸,再加入占催化剂载体质量0.2%‑2%的柠檬酸铈,0‑40℃反应1‑5h,过滤,在100‑150℃下烘干,烘干后的物质在400‑700℃、N2气氛下培烧2‑6h,得到铈修饰的碳纳米管催化剂,再将铈修饰的碳纳米管催化剂在乙醇溶剂中浸泡5‑20h,催化剂载体与乙醇溶剂的质量比为1∶1‑1∶10,加入占催化剂载体质量0.2%‑2%的1‑羧甲基‑3‑甲基咪唑氯盐,加入对甲苯磺酸,30‑70℃反应10‑20h,产物经分离、烘干,得到铈修饰的催化剂;(3)合成反应:新戊二醇、异辛酸进入反应器中,在反应器中加入上述步骤中制备的铈修饰的催化剂,铈修饰的催化剂加量为新戊二醇与异辛酸总质量的1‑15%,反应温度140‑200℃,反应3‑10小时,反应结束得到粗品新戊二醇二异辛酸酯,粗品新戊二醇二异辛酸酯再经洗涤,蒸馏提纯,去除多余的异辛酸,得到最终产品新戊二醇二异辛酸酯。
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