[发明专利]2-甲基-5-乙烯基吡啶合成方法有效
| 申请号： | 201610729936.7 | 申请日： | 2016-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN106349153B | 公开（公告）日： | 2019-03-05 |
| 发明（设计）人： | 姚卫帮;王霄 | 申请（专利权）人： | 西安天一生物技术股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/127 | 分类号： | C07D213/127;C07D213/16;C07D213/48 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 陆万寿 |
| 地址： | 710076 陕西省西安市高*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑甲基‑5‑乙烯基吡啶合成方法，目的在于，减少合成步骤，简化处理工序，提高收率并节约成本，降低化工原料的使用量，有效的保护环境，所采用的技术方案为：(1)将原料6‑甲基烟酸甲酯还原成2‑甲基‑5‑吡啶基甲醛；(2)制备磷叶立德试剂；(3)将2‑甲基‑5‑吡啶基甲醛与磷叶立德试剂发生反应制成2‑甲基‑5‑乙烯基吡啶，浓缩精馏制得产品。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 乙烯基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2‑甲基‑5‑乙烯基吡啶合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在‑10至15℃温度下，将6‑甲基烟酸甲酯溶解在醚类有机溶剂中，得到溶液A，将溶液A缓慢滴加到金属有机还原试剂中，得到溶液B；2)取溴甲烷三苯基磷盐，并加入醚类有机溶剂，得到溶液C，在5℃温度以下向溶液C中加入叔丁醇钾进行反应，反应结束后搅拌得到溶液D；3)将步骤1)得到的溶液B缓慢滴加到步骤2)得到的溶液D中，滴加速度保证反应温度不超过10℃，滴加完毕后继续充分反应，得到反应液，对反应液进行过滤除去反应产物三苯基膦，得到滤液，对滤液进行减压浓缩后，精馏收集110～130℃沸程的馏分，即得到2‑甲基‑5‑乙烯基吡啶；所述步骤1)中的金属有机还原试剂为有机金属锂、有机金属铜、有机金属锌、有机金属锡和有机金属铝中的一种或两种。
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