[发明专利]一种耐盐雾腐蚀硅烷偶联剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐盐雾腐蚀硅烷偶联剂的制备方法，属于硅烷偶联剂技术领域。本发明取三羟甲基乙烷、三乙胺和二氯甲烷搅拌混合，滴加α‑溴代异丁酰溴与二氯甲烷混匀制成的混合液并进行避光反应，振荡静置分层，将有机层旋蒸浓缩，冷藏干燥后与氯化亚铜、2,2'‑联吡啶置于反应釜中，再加入苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯和硅烷偶联剂等搅拌反应，最后滴加甲醇使反应釜中的聚合物高分子析出，即得耐盐雾腐蚀硅烷偶联剂，本发明利用自行制备的大分子引发剂与常规硅烷偶联剂反应，制得大分子硅烷偶联剂，可在金属表面形成较厚防护层，对金属材料的表面具有较佳的防护性能，经实例证明，所得的硅烷偶联剂在较长时间内经盐雾测试，不会出现白锈斑迹。

主权项

一种耐盐雾腐蚀硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）依次取10～12g三羟甲基乙烷，25～30mL三乙胺和30～32mL二氯甲烷，加入三口烧瓶中，再将三口烧瓶转入处于避光环境的数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65～70℃，转速为320～360r/min条件下，搅拌混合15～20min；（2）待搅拌混合结束，依次量取35～40mLα‑溴代异丁酰溴，30～35mL二氯甲烷，混合均匀后通过恒压漏斗，在恒温搅拌条件下，逐滴滴加至上述三口烧瓶中，控制在2～3h内滴完，待滴加完毕，继续恒温避光搅拌反应36～48h；（3）待反应结束，静置，使物料自然冷却至室温，再按体积比为1：1将上述三口烧瓶中物料与去离子水加入分液漏斗中，经人工振荡混合6～8min后，静置分层，弃去水层，收集有机层混合液，并将其转入旋转蒸发仪中，于温度为75～80℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/4，得浓缩液；（4）将上述所得浓缩液转入冰箱中，于2～4℃条件下冷藏3～5h，过滤，除去滤液，得滤饼，再将所得滤饼转入真空干燥箱中，于温度为65～70℃条件下，干燥5～7h，得白色固体；（5）在反应釜中，依次加入2～4g氯化亚铜，20～40g 2,2'‑联吡啶，8～12g上述所得白色固体，随后对反应釜抽真空至真空度为0.03～0.05MPa，再以3～5mL/min速率向反应釜内通入氮气，直至反应釜内压力达0.08～0.10MPa，如此循环3～5次，再通过注射器向反应釜内依次加入1000～1200mL苯乙烯，350～400mL甲基丙烯酸丁酯，35～40mL硅烷偶联剂KH‑570，300～500mL甲苯，于温度为80～90℃，转速为500～600r/min条件下，恒温搅拌反应8～12h；（6）待反应结束，静置，自然冷却至室温，向反应釜内物料滴加甲醇，直至完全沉淀，抽滤，除去滤液，将所得滤饼转入真空干燥箱中，于温度为75～80℃条件下，干燥24～36h，即得耐盐雾腐蚀硅烷偶联剂。