[发明专利]一种高收率双酚缩聚磷酸酯的制备方法有效
申请号: | 201610714488.3 | 申请日: | 2016-08-24 |
公开(公告)号: | CN106317108B | 公开(公告)日: | 2017-08-01 |
发明(设计)人: | 金译平;牛丽丹;沈高波;吴宪水 | 申请(专利权)人: | 浙江万盛股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/12 | 分类号: | C07F9/12;C08K5/523;C08G79/04 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 | 代理人: | 吴秉中,周红芳 |
地址: | 317000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种高收率双酚缩聚磷酸酯的制备方法,它通过在双酚类化合物与三氯氧磷反应制得的双酚缩聚磷酰氯后,加入氯化亚砜作为羟基清除剂,可将因水分原因而存在的含羟基磷酰氯重新转化为磷酰氯,从而大大降低了缩聚磷酸酯反应粗品中羟基磷酸酯的含量,再通过蒸馏去除过量的三氯氧磷后,再与单元酚类化合物反应,合成了低羟基磷酸酯含量的双酚缩聚磷酸酯,提高了产品的收率,而且利用氯化亚砜作为羟基清除剂,对缩聚磷酸酯产品的色号没有任何影响。 | ||
搜索关键词: | 一种 收率 缩聚 磷酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高收率双酚缩聚磷酸酯的制备方法,其特征在于所述缩聚磷酸酯由双酚类化合物、单元酚类化合物和三氯氧磷在羟基清除剂存在下反应而成,具体过程如下:步骤1)将双酚类化合物和过量三氯氧磷在催化剂存在下反应生成含三氯氧磷的双酚缩聚磷酰氯;步骤2)向步骤1)得到的含三氯氧磷的双酚缩聚磷酰氯中加入羟基清除剂进行反应,所述羟基清除剂为氯化亚砜;步骤3)蒸馏步骤2)的含三氯氧磷的双酚缩聚磷酰氯去除过量的三氯氧磷,得双酚缩聚磷酰氯;步骤4)将步骤3)得到的双酚缩聚磷酰氯与单元酚类化合物反应得到双酚缩聚磷酸酯粗品;步骤5)将步骤4)得到的双酚缩聚磷酸酯粗品溶于有机溶剂中,通过酸洗、碱洗、水洗后,减压蒸馏脱有机溶剂与水,最后过滤得到双酚缩聚磷酸酯产品。
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