[发明专利]一种对称八甲基六元瓜环的控制羟基化及衍生化的方法在审

专利信息
申请号: 201610651755.7 申请日: 2016-08-10
公开(公告)号: CN106220637A 公开(公告)日: 2016-12-14
发明(设计)人: 申芳芳;陶朱;陈凯;张云黔;丛航;祝黔江 申请(专利权)人: 贵州大学
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22
代理公司: 北京联创佳为专利事务所(普通合伙)11362 代理人: 张梅
地址: 550025 贵州省贵阳市*** 国省代码: 贵州;52
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摘要: 发明公开了一种对称八甲基六元瓜环的控制羟基化及衍生化的方法,是通过将对称八甲基六元瓜环溶解于HCl溶液,并加入过氧化氢溶液,通入氩气,用封口膜将石英管封口后放入光化学反应仪中反应,取出烘干,得羟基瓜环混合物固体,将混合物固体溶解并进行层析分离即可;再将单羟基取代的对称八甲基六元瓜环{(OH)OMeQ[6]}和双羟基取代的对称八甲基六元瓜环{(OH)2OMeQ[6]}进行Williamson反应,在特定反应位点上引入烯丙基即可得衍生化的烷基取代瓜环。本发明首次实现了烷基取代瓜环可控性的羟基化,且在瓜环上引入烯丙基制得瓜环衍生物,提供了一种进一步功能化的新路线,该方法操作简单、可控性强,具有较大的应用前景。
搜索关键词: 一种 对称 甲基 六元瓜环 控制 羟基 衍生 方法
【主权项】:
一种对称八甲基六元瓜环的控制羟基化的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)称取对称八甲基六元瓜环OMeQ[6],加入HCl溶液使其溶解,得瓜环溶液;(2)将瓜环溶液加入石英管中,然后在瓜环溶液中先加入过氧化氢溶液,再通入氩气,然后用封口膜将石英管封口;(3)将装有瓜环溶液的石英管放入光化学反应仪中反应,即得羟基取代的对称八甲基六元瓜环{(HO)nQ[6](n=0,1,2)}的混合溶液;(4)将上述混合溶液减压蒸馏,得羟基瓜环混合物固体;(5)将上述羟基瓜环混合物固体溶解并进行层析分离,即得到单羟基取代的对称八甲基六元瓜环{(OH)OMeQ[6]}和双羟基取代的对称八甲基六元瓜环{(OH)2OMeQ[6]}。
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