[发明专利]一种工业上提高N,2,3‑三甲基‑2‑异丙基丁酰胺生产效率的方法在审
申请号: | 201610643397.5 | 申请日: | 2016-08-08 |
公开(公告)号: | CN106220524A | 公开(公告)日: | 2016-12-14 |
发明(设计)人: | 赵彬;金劲松;王广强;赵国平;郭希凯;朱俊峰;张翼轸;赵以梅;刘军;王亮 | 申请(专利权)人: | 安徽丰乐香料有限责任公司 |
主分类号: | C07C231/06 | 分类号: | C07C231/06;C07C231/24;C07C233/05 |
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地址: | 230088 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供一种工业上提高N,2,3‑三甲基‑2‑异丙基丁酰胺生产效率的方法,包括以下步骤:(1)将反应原料2,3‑二甲基‑2‑异丙基‑丁腈和多聚磷酸加入到反应釜中,在加热搅拌的条件下缓慢滴加碳酸二甲酯,滴加结束后再分批次滴加水,继续保温110℃~180℃至12小时,停止加热;(2)反应结束后降低反应釜温度至90℃以下,缓慢滴加30%的氢氧化钠水溶液,至体系PH值达到7,加入乙酸乙酯,充分搅拌,分去水相,降温结晶,即得到N,2,3‑三甲基‑2‑异丙基丁酰胺成品。本发明对碳酸二甲酯的加入方式改为采用缓慢滴加,并在滴加碳酸二甲酯结束后分批次加入适量的水,使2,3‑二甲基‑2‑异丙基丁腈的反应速度和转化效率都得到量极大的提高。 | ||
搜索关键词: | 一种 工业 提高 甲基 丙基 丁酰胺 生产 效率 方法 | ||
【主权项】:
一种工业上提高N,2,3‑三甲基‑2‑异丙基丁酰胺生产效率的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将反应原料2,3‑二甲基‑2‑异丙基‑丁腈和多聚磷酸按摩尔量为1:0.5~3的比例加入到反应釜中,在加热搅拌至100℃~140℃的条件下缓慢滴加碳酸二甲酯,滴加结束后再分批次滴加水,继续保温110℃~180℃至12小时,停止加热;(2)反应结束后降低反应釜温度至90℃以下,缓慢滴加30%的氢氧化钠水溶液,至体系PH值达到7,加入与2,3‑二甲基‑2‑异丙基‑丁腈质量比为1:0.5~3的乙酸乙酯,充分搅拌,分去水相,降温结晶,即得到N,2,3‑三甲基‑2‑异丙基丁酰胺成品。
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