[发明专利]利用结晶法制备高纯度辛弗林的生产工艺

摘要

本发明涉及一种制备辛弗林的生产工艺，具体涉及一种利用结晶法制备高纯度辛弗林的生产工艺。本发明以市售枳实为原料，经强酸溶剂提取，阳离子交换树脂吸附，氨水解析，浓缩，用水作溶剂精制，活性炭常温脱色，过滤，结晶，再将结晶体过滤、洗涤、常压、85℃干燥制得辛弗林产品。此生产工艺制备而成的辛弗林产品纯度可达到98％以上，同时还可回收纯度达70％的辛弗林产品；本工艺制备的辛弗林产品稳定性强且易保存，同时，此生产工艺简单，使用的设备少，操作方便，成本低，极适于工业化生产。

主权项

1.利用结晶法制备辛弗林的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)常温渗漉提取：将枳实原料粉碎后得到枳实粉末，并用强酸性溶剂对其进行常温渗漉提取，收集浸出液，即为辛弗林提取液；(2)纯化：将辛弗林提取液用阳离子交换树脂吸附后，再用稀氨水解析，得到辛弗林解析液；(3)浓缩：对辛弗林解析液减压浓缩得到辛弗林粗浸膏，同时回收氨水；(4)脱色：在辛弗林粗浸膏中加水，并搅拌，使辛弗林粗浸膏溶解，得到溶解液；然后向所述溶解液中加入强酸性溶剂调整该溶解液的pH，至溶解液的pH＝1～5；再向溶解液中加入活性炭，并搅拌至溶解液脱色，然后过滤，得到脱色液；(5)结晶：在脱色液中加入碱性试剂调整脱色液的pH，至脱色液pH＝6～9，然后静置结晶，过滤，得到滤液和结晶体；将所述结晶体洗涤、干燥得到纯度为97.7％～98.2％的辛弗林产品；将得到的滤液经732阳离子交换树脂吸附，并用稀氨水解析得到解析液，然后在解析液中加入碱性试剂，至解析液pH＝6～9，最后结晶、过滤、洗涤、干燥得到纯度为68％～72％的辛弗林产品；所述步骤(1)包括以下步骤：(1a)将粉碎后的枳实过20目筛，得到粒度在20目以下的枳实粉末；(1b)用体积为枳实粉末体积的1～2倍的强酸性溶剂将积实粉末润湿1～2h；(1c)将润湿后的枳实粉末置于渗漉筒中，均匀压平，并覆上滤纸或纱布；(1d)加入强酸性溶剂浸没枳实粉末并浸渍24～36h；(1e)以0.2～0.5L/h的渗漉流速进行渗漉操作，并接收由渗漉筒流出的液体，得到辛弗林提取液；所述步骤(1)和(4)中的强酸性溶剂为稀盐酸或者稀硫酸，所述强酸性溶剂的浓度为0.01～0.05mol/L；所述步骤(1)中枳实原料粉末质量与强酸性溶剂的体积比为1kg∶5～7L，渗漉流速为0.2～0.5L/h；所述步骤(2)中的阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂，且其与提取液的体积比为1∶3～5；稀氨水质量浓度为4％～9％，且其与阳离子交换树脂的体积比为3～5∶1。