[发明专利]一种超支化聚硫醚多胺及制备方法和用途

摘要

本发明涉及聚醚胺的制备方法领域，尤其涉及一种超支化聚硫醚多胺及制备方法和用途。本发明提供的制备方法简单，原料无毒，易得，半胱胺盐酸盐可以由人畜毛发水解制得，而炔基缩水甘油醚可以直接购买，对制备过程中涉及的设备要求低，无特殊、苛刻要求，反应条件温和。另外，超支化聚硫醚多胺的分子外围有多个伯胺基，可以作为环氧树脂的柔性固化剂使用,同时，超支化聚硫醚多胺的前驱体——超支化聚硫醚多铵盐酸盐具有强的荧光效应和良好的抑菌、杀菌性能。

主权项

1.一种超支化聚硫醚多胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤，S1：将炔基缩水甘油醚和半胱胺盐酸盐置于反应器中，并加入光引发剂和溶剂，然后在紫外光照下，冰水浴中反应4～12小时后得到α‑环氧基‑ω‑胺基盐酸盐的溶液；其中，所述炔基缩水甘油醚、半胱胺盐酸和光引发剂三者的摩尔比为1:1.5～2：0.005～0.05，加入溶剂的质量为所述炔基缩水甘油醚及半胱胺盐酸盐总质量的9～15倍；所述光引发剂为安息香二甲醚、2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮、2‑苄基‑2‑二甲基氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮、2,2‑二甲基‑α‑羟基苯乙酮、异丙基硫杂蒽酮、α,α’‑乙氧基苯乙酮、4‑(N,N‑二甲氨基)苯甲酸乙酯、苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、邻苯甲酰甲酸甲酯、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、2,4,6‑三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酮与1‑羟基环己基苯基甲酮的混合物或为1‑羟基环己基苯基甲酮与2‑甲基‑2‑羟基‑1‑苯基‑1‑丙酮的至少一种；所述溶剂为甲醇、甲醇‑水、甲醇‑乙醇中的一种；S2：向得到的α‑环氧基‑ω‑胺基盐酸盐溶液中加入三乙胺，所述三乙胺的用量为S1中所述半胱胺盐酸盐摩尔数的1～5倍，然后开启搅拌装置，并将温度升至S2中反应液的回流温度，在此温度下反应24～60小时，反应结束后，将反应产物在无水乙醚中沉淀三次，收集沉淀产物，将沉淀产物在真空烘箱中干燥后即得具有高支化度的端铵基超支化聚硫醚盐酸盐；S3：向S2中得到的超支化聚硫醚多胺盐酸盐溶液中，加入与S1中所述半胱胺盐酸盐摩尔数相等的甲醇钠或甲醇钠溶液，并搅拌30‑120分钟，然后过滤掉生成的氯化钠，再用旋转蒸发仪除去溶剂，最后，在温度为30℃的真空烘箱中干燥24小时后得到高支化度的超支化聚硫醚多胺。