[发明专利]一种用于制备1;2;3-噻二唑-4-羧酸的方法有效
| 申请号： | 201610605800.5 | 申请日： | 2016-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN106220585B | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 贺鹰;魏晓廷;魏巍;余利灯 | 申请（专利权）人： | 安徽赛迪生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/06 | 分类号： | C07D285/06 |
| 代理公司： | 合肥九道和专利代理事务所(特殊普通合伙) 34154 | 代理人： | 胡发丁 |
| 地址： | 239000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种用于制备1,2,3‑噻二唑‑4‑羧酸的方法，包括将二氨基马来氰和二氯乙烷反应制取4,5‑二氰基‑1,2,3‑噻二唑；将4,5‑二氰基‑1,2,3‑噻二唑进行氰基水解制得1,2,3‑噻二唑4,5‑二羧酸；将1,2,3‑噻二唑4,5‑二羧酸进行脱羧基反应制得1,2,3‑噻二唑‑4‑羧酸。上述提供的工艺路线，其目标产物的合成率高，并且工艺路线可以进行放大，原料易得且廉价，可以进行工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 用于 制备 噻二唑 羧酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用于制备1,2,3‑噻二唑‑4‑羧酸的方法，包括如下操作：S1：将二氨基马来氰和二氯乙烷反应制取4,5‑二氰基‑1,2,3‑噻二唑；S2：将4,5‑二氰基‑1,2,3‑噻二唑进行氰基水解制得1,2,3‑噻二唑4,5‑二羧酸；S3：将1,2,3‑噻二唑4,5‑二羧酸进行脱羧基反应制得1,2,3‑噻二唑‑4‑羧酸；步骤S1中：先向二氨基马来氰中加入THF和三乙胺混匀，降温至0℃，然后缓慢滴加氯化亚砜，滴加完后继续搅拌反应，反应结束后进行过滤，滤饼用THF洗涤，将洗涤得到的洗涤液与过滤得到的滤液合并旋干，然后加入二氯乙烷和水，水蒸汽蒸馏制得4,5‑二氰基‑1,2,3‑噻二唑；步骤S2中：先向水中滴加浓硫酸配成硫酸水溶液，再向硫酸水溶液中加入4,5‑二氰基‑1,2,3‑噻二唑，加热进行氰基水解，氰基水解完全后降温至0℃并搅拌结晶，然后过滤得到1,2,3‑噻二唑4,5‑二羧酸；步骤S1中：向1mol二氨基马来氰中加入3.79L的THF和4.4mol的三乙胺混匀，降温至0℃后缓慢滴加2.06mol的氯化亚砜进行反应；步骤S2中：向600g水中加入滴加600g浓硫酸配成50％硫酸水溶液，然后向配制的硫酸水溶液加入300g的4,5‑二氰基‑1,2,3‑噻二唑加热进行氰基水解反应。
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