[发明专利]一种从2‑硫醇基苯并噻唑生产副产物中提取苯并噻唑的方法有效
申请号: | 201610599435.1 | 申请日: | 2016-07-26 |
公开(公告)号: | CN106243059A | 公开(公告)日: | 2016-12-21 |
发明(设计)人: | 郭同新;王志强;李宏喜;宋风朝;王飞;史宗浩;朵延魁;陶险锋;葛同伟;钱娟娟;丁俊杰 | 申请(专利权)人: | 濮阳蔚林化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D277/72 | 分类号: | C07D277/72;C07D277/62 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司41111 | 代理人: | 李秋红 |
地址: | 457163 河南省濮阳*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种从2‑硫醇基苯并噻唑生产副产物中提取苯并噻唑的方法。首先将常规高压法合成的2‑巯基苯并噻唑粗品加入氢氧化钠溶液中混合,得到溶解液;然后将溶解液和甲苯加入到反应釜内,升温进行萃取反应;反应后依次进行静置、分液;对分液所得萃取液进行首次减压蒸馏,得到苯并噻唑粗品;将所得苯并噻唑粗品进行再次减压蒸馏,得到苯并噻唑精品。本发明方法操作简单、收率高、纯度好;并且得到的苯并噻唑能够直接用于橡胶硫化促进剂或橡胶硫化促进剂2‑硫醇基苯并噻唑的制备生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 硫醇 噻唑 生产 副产物 提取 方法 | ||
【主权项】:
一种从2‑硫醇基苯并噻唑生产副产物中提取苯并噻唑的方法,其特征在于,所述提取方法包括以下步骤:a、首先将常规高压法合成的2‑巯基苯并噻唑粗品即M粗品加入氢氧化钠溶液中进行混合,得到2‑巯基苯并噻唑粗品与氢氧化钠的溶解液,所得溶解液的固含量为20~26%;所述M粗品与氢氧化钠溶液二者加入量的比例为1g:0.5~0.6mL,所述氢氧化钠溶液的质量百分浓度为30~35%;b、将步骤a得到的2‑巯基苯并噻唑粗品与氢氧化钠的溶解液和萃取剂甲苯加入到反应釜内,所述溶解液和萃取剂甲苯二者之间加入的体积比为1.8~2.2:1;加入后开启搅拌,升温至40~55℃,在常压、此温度条件下萃取反应30~40分钟;萃取结束后静置5~10分钟,静置后进行分液,得到M‑Na盐和萃取液;c、将步骤b得到的萃取液进行减压蒸馏,得到馏出液甲苯进行循环利用,底物得到苯并噻唑粗品即BT粗品;d、将步骤c所得BT粗品进行减压蒸馏,蒸馏后所得初馏分苯胺进行回收再利用,所得中馏分为产品苯并噻唑即BT,所得底物作为防水材料应用。
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